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3.某课外活动小组的同学对“菠菜与豆腐同食会引起结石”的说法产生了兴趣.于是查阅了相关资料,并进行了实验操作欲检测菠菜中草酸盐的含量.查阅资料得知:
Ⅰ.菠菜中富含可溶性草酸盐,易与豆腐中的钙盐形成不溶于水能溶于稀硫酸的草酸钙(CaC2O4
Ⅱ.有关专家建议食用高草酸蔬菜的同时,适当摄入高钙食物,使二者在肠道内结合成草酸钙沉淀,并随着大便排出体外.以免草酸进入血液中与人体内的血钙结合,形成血液中的草酸钙需经肝脏、肾脏、尿道,随着小便排出体外,大量草酸钙流经肾脏,提升了泌尿系统结石的风险.
Ⅲ.草酸(H2C2O4)具有较强的还原性.回答下列问题:
(1)该活动小组的同学取m g菠菜样品在研钵中研磨成汁,用足量热的稀硫酸溶液浸泡,最后过滤(填操作名称)得到澄清溶液.
(2)将溶液转入容量瓶中并加水配制成250mL溶液A.
(3)用滴定法测定草酸盐的含量.
①量取待测溶液A 20.00mL于锥形瓶中,置于铁架台的白纸上.
②用酸式滴定管(填仪器名称)盛装0.1000mol/LKMnO4标准溶液进行滴定时:眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化;当溶液由无色变红,且30s内不恢复原色时,停止滴定,并记录KMnO4标准溶液的终读数.重复滴定3次.
(4)KMnO4滴定待测溶液A时发生反应的离子方程式为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O,根据下表实验数据计算菠菜中草酸盐
   (以C2O42-计算)的质量分数为(可以只列式不化简)$\frac{5.5g}{mg}$×100%.
滴定次数待测溶液A的体积(mL)KMnO4标准溶液的体积
滴定前的刻度(mL)滴定后的刻度(mL)
第一次20.000.1020.12
第二次20.002.2024.20
第三次20.004.3024.28
(5)下列操作会使测定结果偏高的是CD.
A.配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒       B.锥形瓶未干燥就直接加入待测液
C.未用标准液润洗盛装标准液的仪器就加入标准液开始滴定
D.滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失   E.滴定后俯视读数.

分析 (1)浸泡液中含有残渣,可通过过滤得到澄清溶液;
(3)②KMnO4溶液具有强氧化性,能将碱式滴定管下端的橡胶管氧化;根据滴定时,眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化;根据KMnO4溶液自身的颜色作为指示剂判断滴定终点时,最后一滴溶液滴入,溶液由无色变红;
(4)酸性条件下高锰酸钾将草酸氧化为二氧化碳,自身被还原为锰离子;先判断滴定数据的有效性,求出标准液的平均体积,根据关系式2MnO4-~5C2O42-计算出C2O42-的质量,最后求出质量百分数;
(5)根据c(待测)=$\frac{c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$判断不当操作对相关物理量的影响;

解答 解:(1)该活动小组的同学取mg菠菜样品在研钵中研磨成汁,用足量热的稀硫酸溶液浸泡,由于浸泡液中含有残渣,可通过过滤得到澄清溶液;
故答案为:过滤;
(3)KMnO4溶液具有强氧化性,能将碱式滴定管下端的橡胶管氧化,所以不能用碱式滴定管量取,可以用酸式滴定管量取;
滴定时,眼睛注视锥形瓶中溶液颜色变化,以判定滴定终点;
高锰酸钾溶液颜色为紫红色,滴定终点时,溶液由无色变为红色,所以当最后一滴溶液滴入,溶液由无色变红,且30s内不复现,可达到滴定终点;
故答案为:酸式滴定管;锥形瓶中溶液颜色变化;溶液由无色变红,且30s内不恢复原色;
(4)酸性条件下高锰酸钾将草酸氧化为二氧化碳,自身被还原为锰离子,反应离子方程式为:5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O;
三次滴定消耗标准液的体积分别为:20.02mL,22.00mL,19.98mL,第二次滴定数据误差过大,应该舍弃,其它两次消耗的标准液的平均体积为
20.00mL,
      2KMnO4 ~5C2O42-
       2mol                  5mol
0.1000mol/L×0.02L            n
解得:n=0.005mol
所以250mL溶液A中含有C2O42-的物质的量为0.005mol×$\frac{250}{20}$=0.0625mol,质量为:0.0625mol×88g/mol=5.5g,草酸盐(以C2O42-计算)的质量分数为$\frac{5.5g}{mg}$×100%;
故答案为:5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O;$\frac{5.5g}{mg}$×100%;
(5)A.配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒,待测液的浓度偏小,待测液的物质的量偏小,造成V(标准)偏小,根据c(待测)=$\frac{c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$分析,测定结果偏低,故A错误;
B.锥形瓶未干燥就直接加入待测液,待测液的物质的量不变,对V(标准)无影响,根据c(待测)=$\frac{c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$分析,测定结果不变,故B错误;
C.未用标准液润洗盛装标准液的仪器就加入标准液开始滴定,标准液的浓度偏小,造成V(标准)偏大,根据c(待测)=$\frac{c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$分析,测定结果偏高,故C正确;
D.滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失,造成V(标准)偏大,根据c(待测)=$\frac{c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$分析,测定结果偏高,故D正确;
E.滴定后俯视读数,造成V(标准)偏大小,根据c(待测)=$\frac{c(标准)×V(标准)}{V(待测)}$分析,测定结果偏低,故E错误;
故选CD.

点评 本题主要考查了氧化还原滴定的操作步骤、滴定管的使用、误差分析,难度中等,掌握滴定的原理是解题的关键.

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容器
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