Question

（2012?南京二模）三苯甲醇是有机合成中间体．实验室用格式试剂（）与二苯酮反应制备三苯甲醇．
已知：①格式试剂非常活波，易与水反应

实验过程如下：
①合成格氏试剂：实验装置如上图所示，向三颈瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘，装好装置，在恒压漏斗中加入3.2mL溴苯和15mL乙醚混匀，开始缓慢滴加混合液，滴完后待用．
②制备三苯甲醇：实验装置如图1所示，将5.5g二苯酮与15mL乙醇在恒压楼斗中混匀，滴加．40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL饱和氯化铵溶液，冷却，放好，待提纯．
③提纯：用图2所示装置进行提纯．

（1）实验中使用恒压漏斗的作用是

上下气体压力相同，保证滴加能顺利进行

（2）合成格氏试剂过程中，为加快反应速率以及提高格式试剂产率，可采取的措施有

搅拌，适当的温度

（3）合成格氏试剂过程中，如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降，其原因是

滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯，导致格氏试剂产率下降

（4）在制备三苯甲醇的过程中，不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是

先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应，使三苯甲醇产率降低

（5）玻璃管A作用是

安全管

，提纯过程中发现A中液面上升，此时立即进行的操作是

立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查

．

Answer 1

分析：（1）可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下；
（2）合成格氏试剂过程中，为加快反应速率以及提高格式试剂产率可以进行搅拌或升高温度实现；
（3）依据题干反应信息可知滴入过快会生成联苯；
（4）格式试剂非常活波，易与水反应，加入饱和氯化铵溶液会发生反应导致三苯甲醇产率减小；
（5）玻璃管A是为了保证装置内压强平衡，防止倒吸现象；提纯过程中发现A中液面上升说明后面装置不能通过气体，需要旋开螺旋夹移去热源后拆装置进行检查装置气密性．

解答：解：（1）可以保持漏斗内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下，
故答案为：上下气体压力相同，保证滴加能顺利进行；
（2）合成格氏试剂过程中，为加快反应速率以及提高格式试剂产率可以进行搅拌，适当提高温度实现，
故答案为：搅拌，适当的温度；
（3）依据题干反应信息可知滴入过快会生成联苯，使格氏试剂产率下降，
故答案为：滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯，导致格氏试剂产率下降；
（4）格式试剂非常活波，易与水反应，加入饱和氯化铵溶液会发生反应导致三苯甲醇产率减小，
故答案为：先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应，使三苯甲醇产率降低；
（5）玻璃管A是为了保证装置内压强平衡，防止倒吸现象；提纯过程中发现A中液面上升说明后面装置不能通过气体，需要旋开螺旋夹移去热源后拆装置进行检查装置气密性，
故答案为：安全管；立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查．

点评：本题考查了实验步骤和实验目的分析判断，步骤的操作方法和注意问题是解题关键，题目难度中等．