Question

实验室制备溴苯可用如图所示的装置，填写下列空白：

（1）关闭F夹，打开C夹，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，反应一段时间制的溴苯。溴苯是一种密度比水    (填”小”或”大”)的无色液体，在实验中因为     而显褐色。则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为___ __和__          _。
（2）D、E试管内出现的现象为_____________________________________。
（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C，可以看到的现象是__________________。
（4）三口烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯：
①向三口烧瓶中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是______________________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是___。
（5）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_____________，要进一步提纯，下列操作中必须的是_______（填入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取

Answer 1

⑴ 大  溶有Br₂             2Fe＋3Br₂＝2FeBr₃ 
⑵ D管石蕊试液变红(1分)，E管出现浅黄色沉淀。
⑶水倒流进三口烧瓶。
⑷吸收HBr和Br₂   干燥 （5） 苯  C

解析试题分析：（1）在催化剂的作用下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯，有关反应的化学方程式分别是
2Fe＋3Br₂＝2FeBr₃ 、。溴苯是一种密度比水大的无色液体，在实验中因为溶有Br₂而显褐色。（2）由于生成的溴化氢易挥发，溶于水显酸性，则D中紫色石蕊试液变红；溴化氢溶于水和硝酸银反应生成溴化银淡黄色沉淀，E中实验现象是溶液中有淡黄色沉淀生成。（3）由于溴化氢极易溶于水，所以待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是与F相连的广口瓶中水倒流入三颈烧瓶。（4）②由于溴苯中溶有溴化氢与单质溴，所以氢氧化钠溶液洗涤的作用是吸收HBr和Br₂。③氯化钙是常用的干燥剂，其干燥作用。（5）苯易溶在溴苯中，且和氢氧化钠溶液不反应，所以粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，二者的沸点相差较大，蒸馏即可分离，选C。
考点：考查溴苯的实验室制备。