Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中；
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
③在50℃—60℃下发生反应，直至反应结束；
④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,然后再用蒸馏水洗涤；
⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
填写下列空白：
（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混合酸时，操作注意事项是_______________。
（2）步骤③中，为了使反应在50℃—60℃下进行，常用的方法是_____________。
（3）步骤④中洗涤，分离粗硝是苯应使用的仪器是__________________________。
（4）步骤④中粗产品用5%的NaOH溶液洗涤的目的是_______________________。
（5）纯硝基苯是无色，密度比水__________________（填“小”或“大”），具有________
气味的油状液体。

Answer 1

（1）先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却。
（2）将反应器放在50℃—60℃的水浴中加热。（3）分液漏斗。（4）除去产品中残留的酸。（5）大，苦杏仁。
3、苯的同系物：
（1）通式：CnH_2n-6  (n≥6)
（2）化学性质：
（3） 
             CH₃                     CH₂Cl
 ①取代反应：    +Cl₂  500℃      +HCl
   CH₃                                           CH₃
       +3HO—NO₂浓H₂SO₄  O₂N        NO₂+3H₂O
△
②氧化反应：                      NO₂
CH₃                                         COOH
 5     +6KMnO₄+9H₂SO₄             5     +3K₂SO₄+6MnSO₄+14H₂O
苯的同系物能使酸性KMnO₄溶液褪色，利用这个性质鉴别苯和苯的同系物。
③加成反应：
   CH₃                             CH₂—CH­₂
      +3H­­₂  催化剂  CH₂                CH—CH­₃
 ^△              CH₂—CH₂

该题主要是对制取硝基苯实验的操作过程、步骤、现象的考查。
（1）先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却。
（2）将反应器放在50℃—60℃的水浴中加热。（3）分液漏斗。（4）除去产品中残留的酸。（5）大，苦杏仁。
3、苯的同系物：
（4）通式：CnH_2n-6  (n≥6)
（5）化学性质：
             CH₃                     CH₂Cl
 ①取代反应：    +Cl₂  500℃      +HCl
   CH₃                                           CH₃
       +3HO—NO₂浓H₂SO₄  O₂N        NO₂+3H₂O
△
②氧化反应：                      NO₂
CH₃                                         COOH
 5     +6KMnO₄+9H₂SO₄             5     +3K₂SO₄+6MnSO₄+14H₂O
苯的同系物能使酸性KMnO₄溶液褪色，利用这个性质鉴别苯和苯的同系物。
③加成反应：
   CH₃                             CH₂—CH­₂
      +3H­­₂  催化剂  CH₂                CH—CH­₃
 ^△              CH₂—CH₂