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三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过下列原理进行合成:

实验步骤如下:

 ①如图1所示,在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚,先加人1/3混合液于烧瓶中,待镁屑表面有气泡产生时,开始搅拌,并逐滴加入余下的混合液,使反应液保持微沸状态,至反应完全。

  

 ②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。 

③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出。

④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品。 

(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止    ▲   

(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,则图2玻璃管中水位会突然升高,此时应    ▲     ,待故障排除后再进行蒸馏。

 (3)抽滤用到的主要仪器有气泵、    ▲    ,抽滤优于普通过滤的显著特点是    ▲   

(4)步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是    ▲   

(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法    ▲   

 (1)反应过于剧烈     

 (2)立即打开旋塞,移去热源   

 (3)布氏漏斗、吸滤瓶  过滤速度快

 (4)提纯三苯甲醇     

 (5)红外光谱法    

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:

三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过如图1所示原理进行合成:精英家教网
实验步骤如下:
①如图2所示,在三颈烧瓶中加入A,1.5g镁屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和无水乙醚,先加入
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混合液于烧瓶中,待镁屑表面有气泡产生时,开始搅拌,并逐滴加入余下的混合液,使反应液保持微沸状态,至反应完全.
②继续加A,3.7g苯甲酰氯和无水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0mL.
③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水进行水蒸气蒸馏(如图3所示用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出.
④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品.
(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止
 

(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,则如图3玻璃管中水位会突然升高,此时应
 
,待故障排除后再进行蒸馏.
(3)抽滤用到的主要仪器有气泵、
 
,抽滤优于普通过滤的显著特点是
 

(4)步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是
 

(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法
 

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科目:高中化学 来源:2013-2014学年陕西省等五校高三第二次联考理综化学试卷(解析版) 题型:实验题

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇其合成流程如图1所示,装置如图2所示。

已知:()格氏试剂容易水解,

(碱式溴化镁);

)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点

沸点

溶解性

三苯甲醇

164.2 

380 

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

-116.3 

34.6 

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

-30.7°C 

156.2°C 

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

-34.6°C 

212.6°C 

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

 

)三苯甲醇的分子量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题:

1)图2中玻璃仪器B的名称:???????? ;装有无水CaCl2的仪器A的作用是????????????

2)图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加热,优点是???????????????????????????

3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质,可以设计如下提纯方案,请填写如下空白:

其中,操作为:?? ????????? ;洗涤液最好选用:???????? (从选项中选);

A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯

检验产品已经洗涤干净的操作为:???????????????????????????????????

4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80ml标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为????? (保留两位有效数字)。

 

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科目:高中化学 来源:2012-2013学年江苏省扬州、南通、泰州、宿迁四市高三第二次调研测试化学试卷(解析版) 题型:实验题

三苯甲醇是一种重要有机合成中间体,可以通过下列原理进行合成:

实验步骤如下:

 ①如图1所示,在三颈烧瓶中加入A,1.5 g镁屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和无水乙醚,先加人1/3混合液于烧瓶中,待镁屑表面有气泡产生时,开始搅拌,并逐滴加入余下的混合液,使反应液保持微沸状态,至反应完全。

②继续加,A,3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。 

③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置),直至无油状物蒸出。

④冷却抽滤,将固体用80.0%的乙醇溶液重结晶,最终得到产品。 

(1)步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止              

(2)若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象,则图2玻璃管中水位会突然升高,此时应             ,待故障排除后再进行蒸馏。

 (3)抽滤用到的主要仪器有气泵、          ,抽滤优于普通过滤的显著特点是              。

(4)步骤④中用80.0%的乙醇溶液重结晶的目的是              。

(5)用光谱法可检验所得产物是否纯净,其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法    

 

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科目:高中化学 来源:2012-2013学年广东省汕头市高三教学质量测评(二)理综化学试卷(解析版) 题型:实验题

三苯甲醇()是一种重要的化工原料和医药中间体,实验室合成三苯甲醇的合成流程如图1所示。

已知:i)格氏试剂容易水解,

ii)相关物质的物理性质如下:

物质

熔点(℃)

沸点(℃)

溶解性

三苯甲醇

164.2

380

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

乙醚

—116.3

34.6

微溶于水,溶于乙醇、苯等有机溶剂

溴苯

—30.7

156.2

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂

苯甲酸乙酯

—34.6

212.6

不溶于水

Mg(OH)Br

常温下为固体

能溶于水,不溶于醇、醚等有机溶剂

 

iii)三苯甲醇的相对分子质量是260,纯净固体有机物一般都有固定熔点。

请回答以下问题:

(1)实验室合成三苯甲醇的装置图2,写出玻璃仪器A的名称:           ,装有无水CaCl2的仪器A的作用是:                                

(2)制取格氏试剂时要保持微沸,可以采用水浴加热,优点是           ,微沸回流时冷凝管中水流的方向是:                      (填“X→Y”或“Y→X”);

(3)制得的三苯甲醇粗产品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等 杂质,可以设计如下提纯方案,请填写空白:

其中,操作①为:                      ;洗涤液最好选用:                     

A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

检验产品已经洗涤干净的操作为:                                

(4)纯度测定:称取2.60g产品,配成乙醚溶液,加入足量金属钠(乙醚与钠不会反应),充分反应后,测得生成气体体积为100.80m L(标准状况)。产品中三苯甲醇质量分数为            (保留两位有效数字,已知三苯甲醇的分子式为C19H16O,相对分子质量为260)。

 

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