D
分析：A．接近于空气相对分子质量的气体，即使和空气不反应，也不能用排空气集气法收集；
B．相互不溶的液体采用分液的方法分离，互溶的液体采用蒸馏的方法分离；
C．制取硝基苯的温度是50-60℃；
D．和水不反应的气体可以采用排水法收集．
解答：A．常温下，虽然乙烯和空气不反应，但乙烯的相对分子质量接近于空气，所以不能用排空气法收集，故A错误；
B．溴苯和水不互溶，所以应采取分液的方法分离，故B错误；
C．制取硝基苯的温度是50-60℃，沸水的温度是100℃，所以温度不合适，故C错误；
D．乙炔和水不反应，所以可以用排水法收集乙炔并测量其体积，故D正确；
故选D．
点评：本题考查了气体的收集、物质的分离等知识点，注意接近于空气相对分子质量的气体，即使和空气不反应，也不能用排空气集气法收集，为易错点．
