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    18．苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体，也用于制取增塑剂和香料等．实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下：
    反应过程：$→_{△}^{KMnO_{4}}$$\stackrel{HCl}{→}$
    反应试剂、产物的物理常数：
    名称性状熔点（℃）沸点（℃）密度（g/mL）溶解度（g）
    水乙醇
    甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶
    苯甲酸白色片状或针状晶体122.4[1]2481.2659微溶[2]易溶
    注释：[1]100℃左右开始升华．
    [2]苯甲酸在100g水中的溶解度为：4℃，0.18g；18℃，0.27g；75℃，2.2g．
    按下列合成步骤回答问题：
    Ⅰ．苯甲酸制备：
    按如图在250mL三颈烧瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水，控制100℃机械搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾．从冷
    凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾（加完后用少量水冲洗冷凝管内壁），继续搅拌约需4～5h，静置发现不再出
    现分层现象时，停止反应．装置a的作用是将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率．写出并配平该反应化学方程式：

    Ⅱ．分离提纯：
    （1）除杂．将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去，此时反应的离子方程式为2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O．
    （2）趁热过滤、热水洗涤．趁热过滤目的是除去二氧化锰并防止苯甲酸钾结晶析出造成损失．
    （3）苯甲酸生成．合并实验（2）滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，至苯甲酸全部析出．将析出的苯甲酸减压过滤，得到滤液A和沉淀物B．沉淀物B用少量冷水洗涤，挤压去水分，把制得的苯甲酸放在水浴上干燥，得到粗产品C．
    （4）粗产品提纯．将粗产品C进一步提纯，可用下列BD操作（填字母）．
    A．萃取分液          B．重结晶          C．蒸馏          D．升华
    Ⅲ．产品纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞（填写“甲基橙”或“酚酞”），然后用0.1000mol•L-1KOH溶液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL．产品中苯甲酸质量分数为96.00%．

    分析 I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水；装置a能冷凝回流蒸汽；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，根据元素守恒配平方程式；
    II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾；
    （2）过滤除去难溶性的二氧化锰，趁热过滤可以防止苯甲酸钾结晶析出；
    （4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，根据二者物理性质的差别分析；
    III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用酚酞作指示剂；根据氢氧化钾的物质的量求出苯甲酸的物质的量，再求出质量和质量分数．

    解答 解：I．（1）甲苯不溶于水会分层，反应生成的苯甲酸钾易溶于水，所以反应后的混合溶液不再分层，说明甲苯完全反应；装置a能冷凝回流水蒸汽、甲苯蒸汽，防止甲苯的挥发而降低产品产率；甲苯与高锰酸钾反应生成苯甲酸钾、二氧化锰、水和氢氧化钾，反应方程式为：+2KMnO4$\stackrel{△}{→}$+2MnO2↓+H2O+KOH；
    故答案为：分层；将甲苯和水冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；2；2；1KOH；
    II．（1）亚硫酸氢钠均有还原性，能还原高锰酸钾生成二氧化锰、硫酸钾和水，其反应的离子方程式为：2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O；
    故答案为：2MnO4-+3HSO3-+OH-=2MnO2↓+3SO42-+2 H2O；
    （2）反应后的混合物中含有二氧化锰固体，过滤除去难溶性的二氧化锰，苯甲酸钾的溶解度随着温度的降低而减小，所以趁热过滤可以防止苯甲酸钾结晶析出，
    故答案为：除去二氧化锰并防止苯甲酸钾结晶析出造成损失；
    （4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大，可以采用重结晶的方法提纯苯甲酸；
    故答案为：BD；
    III．苯甲酸与氢氧化钾反应生成苯甲酸钾，苯甲酸钾水解显碱性，应该用在碱性条件下变色的指示剂，所以选用酚酞作指示剂；
    n（KOH）=cV=0.1000mol•L-1 ×0.024L=0.0024mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n（苯甲酸）=0.0024mol，
    则其总质量为0.0024mol×122g/mol×$\frac{100ml}{25ml}$=1.1712g，所以产品中苯甲酸质量分数为$\frac{1.1712g}{1.22g}$×100%=96.00%，
    故答案为：酚酞；96.00%．

    点评 本题考查了苯甲酸的制备实验方案设计，侧重于制备实验操作、物质的分离提纯、离子方程式的书写、数据的处理和计算、滴定原理的应用等知识点的考查，清楚制备的原理是解答的关键，题目难度中等．

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    写出有关反应的化学方程式（是离子反应的直接写出离子方程式）
    B→C：2OH-+CO2=CO32-+H2O；  E→B：2Na2O2+2H2O=4Na++4OH-+O2↑；
    C→F：CO32-+H2O+CO2=2HCO3-；  F→C：2NaHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2CO3+CO2↑+H2O．

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    D．白色沉淀A可能溶解在溶液D中

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    请回答下列问题：
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    （2）写出铅花溶于5mol•L-1硝酸的化学方程式3Pb+8HNO3=3Pb（NO3）2+2NO↑+4H2O；制备硝酸铅时不用14mol•L-1硝酸与铅花反应，其原因是含等物质的量HNO3时，浓硝酸溶解的铅较少，且放出的污染气体较多．
    （3）取一定量（CH3COO）2Pb•n H2O样品在N2气氛中加热，测得样品固体残留率（$\frac{固体样品的剩余质量}{固体样品的起始质量}$×100%）随温度的变化如图2所示（已知：样品在75℃时已完全失去结晶水）．
    ①（CH3COO）2Pb•nH2O在0～75℃反应的化学方程式为（CH3COO）2Pb•3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$（CH3COO）2Pb+3H2O．
    ②100～200℃间分解产物为铅的氧化物和一种有机物．写出这个温度区间内反应的化学方程式（CH3COO）2Pb $\frac{\underline{\;100～200℃\;}}{\;}$PbO+（CH3CO）2O．
    （4）已知常温下，Ksp（PbI2）=4.0×10-9
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