某化学兴趣小组用如图所示装置进行实验.探究硝酸与铁反应的产物．查阅资料得知:Ⅰ在浓硝酸和活泼金属反应过程中.随着硝酸浓度的降低.其生成的产物有+4.+2.-3价等氮的化合物．Ⅱ常温时.NO2与N2O4同时存在,在低于0℃时.几乎只有无色的N2O4的晶体存在．请回答下列问题:(1)装置中各仪器装入试剂后.接下来由先至后的操作顺序为CADB．A．通入N2 B．滴� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

20．某化学兴趣小组用如图所示装置进行实验，探究硝酸与铁反应的产物．

查阅资料得知：
Ⅰ在浓硝酸和活泼金属反应过程中，随着硝酸浓度的降低，其生成的产物有+4、+2、-3价等氮的化合物．
Ⅱ常温时，NO₂与N₂O₄同时存在；在低于0℃时，几乎只有无色的N₂O₄的晶体存在．
请回答下列问题：
（1）装置中各仪器装入试剂后，接下来由先至后的操作顺序为CADB．
A．通入N₂ B．滴入浓HNO₃ C．打开活塞K₁ D．关闭活塞K₁
（2）装置A中，滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是常温时，铁遇浓硝酸形成致密氧化膜，阻止反应进一步发生．
（3）反应结束后，打开装置D中的活塞K₂，并通入氧气，铁完全溶解于浓硝酸后生成的NO₂气体中含有NO的现象为D瓶内气体由无色变为红棕色．装置D中发生的反应的化学方程式为2NO+O₂═2NO₂．
（4）C装置的作用是把NO₂全部转化为N₂O₄晶体，避免在D装置中对NO的验证产生干扰．
（5）反应停止后，装置A中无固体剩余．证明装置A的溶液中是否含有Fe²⁺，选择的药品是c．（填序号）
a．铁粉 b．氯水 c．KMnO₄溶液 d．硫氰化钾溶液
（6）检验是否生成-3价氮的化合物，应进行的实验操作、现象及结论是取少量反应后A中溶液于试管中，向其中加入浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸接近试管口．若试纸变蓝，则A中生成NH₄⁺．

分析实验开始前要先打开A部分的活塞K₁，持续通一段时间的氮气再关闭K₁，排尽装置中的空气，滴入浓硝酸反应生成二氧化氮和一氧化氮气体，干燥后通过装置C，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄晶体存在，A中的反应停止后，打开D中的活塞K₂，并通入氧气，若反应确有NO产生，则D中出现红棕色气体，说明有一氧化氮气体生成，剩余气体用氢氧化钠溶液吸收；
（1）依据硝酸与铁反应会生成NO，又因NO易被空气中的氧气氧化，所以各仪器装入试剂后应先通氮气排装置中的空气；
（2）依据常温下铁在浓硝酸中发生钝化分析，常温时，铁遇浓硝酸形成致密氧化膜，阻止反应进一步发生；
（3）NO被氧气氧化生成红棕色气体二氧化氮；
（4）把NO₂全部转化为N₂O₄晶体，防止二氧化氮干扰NO的检验；
（5）检验亚铁离子的试剂为KMnO₄溶液，亚铁离子被KMnO₄溶液氧化而使KMnO₄溶液退色；
（6）若有-3价氮的化合物生成，应生成NH₄⁺，检验A溶液中是否有NH₄⁺离子即可．

解答解：实验开始前要先打开A部分的活塞K₁，持续通一段时间的氮气再关闭K₁，排尽装置中的空气，滴入浓硝酸反应生成二氧化氮和一氧化氮气体，干燥后通过装置C，在低于0℃时几乎只有无色的N₂O₄晶体存在，A中的反应停止后，打开D中的活塞K₂，并通入氧气，若反应确有NO产生，则D中出现红棕色气体，说明有一氧化氮气体生成，剩余气体用氢氧化钠溶液吸收；
（1）因为硝酸与铁反应，随着硝酸浓度的降低，其生成的产物有+4、+2、-3价等氮的化合物，则会生成NO，又因NO易被空气中的氧气氧化，所以各仪器装入试剂后应先通氮气排装置中的空气，则由先至后的操作顺序为打开活塞K₁，通入N₂排净装置中的空气再关闭活塞K₁，最后再滴入浓HNO₃与铁反应；故答案为：CADB；
（2）常温时，铁和浓硝酸反应生成一层致密的氧化物薄膜，阻止了铁和浓硝酸进一步反应，即产生钝化现象，所以滴入浓硝酸加热前没有明显现象，
故答案为：常温时，铁遇浓硝酸形成致密氧化膜，阻止反应进一步发生；
（3）无色的NO被氧气氧化生成红棕色气体二氧化氮，反应方程式为2NO+O₂=2NO₂，故答案为：D瓶内气体由无色变为红棕色；2NO+O₂=2NO₂；
（4）降低温度，将二氧化氮完全转化为N₂O₄晶体，防止二氧化氮对NO检验的干扰；故答案为：把NO₂全部转化为N₂O₄晶体，避免在D装置中对NO的验证产生干扰；
（5）因为亚铁离子具有强还原性，所以亚铁离子易被KMnO₄溶液氧化而使KMnO₄溶液退色，故答案为：c；
（6）生成-3价氮的化合物是氨气，氨气极易溶于水生成氨水，氨水电离生成铵根离子，检验铵根离子的方法是：取少量反应后A中溶液于试管中，向其中加入浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸接近试管口．若试纸变蓝，则A中生成NH₄⁺，
故答案为：取少量反应后A中溶液于试管中，向其中加入浓NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸接近试管口．若试纸变蓝，则A中生成NH₄⁺；

点评本题考查铁、硝酸的性质，铵根离子、亚铁离子的检验是高考热点，注意：常温时，铁和浓硝酸不是不反应，而是发生了钝化现象，阻止了进一步反应，为易错点，题目难度中等．

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166

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香豆素的主要成分是芳香内酯A，A经图1步骤转化为水杨酸．请回答下列问题：

（1）写出A的结构简式

．
（2）B分子中有2个含氧官能团，分别为羧基和酚羟基（填官能团名称），B→C的反应类型为取代反应．
（3）在上述转化过程中，反应步骤B→C的目的是保护酚羟基，使之不被氧化．
（4）下列有关A、B、C的叙述中不正确的是c（填序号）．
a．C的核磁共振氢谱中共有8组峰 b．A、B、C均可发生加聚反应
c.1mol A最多能与5mol氢气发生加成反应 d．B能与浓溴水发生取代反应
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、

或

（任写一种）．
（6）写出合成高分子化合物E的化学反应方程式：

．
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为原料制

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