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    20．苯甲醛（）、苯甲酸（）都是重要的化工原料，都可用甲苯（）为原料生产．下表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：

    名称性状熔点（℃）沸点（℃）相对密度
    ρ水=1g/cm3    		溶解性
    水乙醇
    甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8660不溶互溶
    苯甲醛无色液体-261791.0440微溶互溶
    苯甲酸白色片状或针状晶体122.12491.2659微溶易溶
    注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶．
    实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛．实验时先在三颈瓶中加入0.5g固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸和
    2mL甲苯，搅拌升温至70℃，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时．
    （1）仪器a的主要作用是冷凝回流，防止甲苯挥发导致产率降低．三颈瓶中发生反应的化学方程式为．
    （2）经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响产量．
    （3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过过滤、蒸馏（填操作名称）等操作，才能得到苯甲醛粗产品．
    （4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．
    ①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是dacb（按步骤顺序填字母）．
    a．对混合液进行分液                 b．过滤、洗涤、干燥
    c．水层中加人盐酸调节pH=2         d．与适量碳酸氢钠溶液混合振荡
    ②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于100mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液10.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mol/LKOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL．产品中苯甲酸的质量分数为97.60%．下列情况会使测定结果偏低的是ad（填字母）．
    a．滴定时俯视读取耗碱量       b．碱式滴定管用蒸馏水洗净后即盛装KOH标准液
    c．配制KOH标准液时仰视定容       d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液．

    分析 （1）由仪器a结构可知为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低；三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水；
    （2）但温度过高时过氧化氢分解，实际参加反应的过氧化氢质量减小；
    （3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸；
    （4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．
    ①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸；
    ②苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，再计算产品中苯甲酸的质量分数；
    a．滴定时俯视读取耗碱量，会使KOH溶液体积读数偏小；
    b．碱式滴定管用蒸馏水洗净后即盛装KOH标准液，导致消耗氢氧化钾溶液体积偏大；
    c．配置KOH标准液时仰视定容，液面在刻度线上方，配制标准液的体积偏大、浓度偏小，导致滴定时消耗KOH溶液体积偏大；
    d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液，终点时溶液呈酸性，消耗氢氧化钾溶液体积偏小．

    解答 解：（1）由仪器a结构可知为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低，冷凝回流，防止甲苯挥发导致产率降低；
    三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水，反应方程式为：，
    故答案为：冷凝回流，防止甲苯挥发导致产率降低；；
    （2）但温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，苯甲醛的产量却有所减少，
    故答案为：温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响产量；
    （3）反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸，
    故答案为：过滤、蒸馏；
    （4）实验中加入过量的过氧化氢并延长反应时间时，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸．
    ①先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb，
    故答案为：dacb；
    ②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取2.500g产品，溶于100mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液10.00mL于锥形瓶，滴加2～3滴酚酞指示剂，然后用预先配好的0.1000mo/L KOH标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液20.00mL．
    苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，则2.500g产品中苯甲酸为0.020L×0.1mol/L×$\frac{100ml}{10ml}$×122g/mol=2.44g，产品中苯甲酸的质量分数为$\frac{2.44g}{2.500g}$×100%=97.60%；
    a．滴定时俯视读取耗碱量，会使KOH溶液体积读数偏小，计算苯甲酸的质量偏小，测定结果偏低，故a符合；
    b．碱式滴定管用蒸馏水洗净后即盛装KOH标准液，导致消耗氢氧化钾溶液体积偏大，测定结果偏高，故b不符合；
    c．配置KOH标准液时仰视定容，液面在刻度线上方，配制标准液的体积偏大、浓度偏小，导致滴定时消耗KOH溶液体积偏大，测定结果偏高，故c不符合；
    d．将酚酞指示剂换为甲基橙溶液，终点时溶液呈酸性，消耗氢氧化钾溶液体积偏小，测定结果偏低，故d符合，
    故答案为：97.60%；ad．

    点评 本题考查有机物合成实验、物质的分离提纯、实验方案设计、对操作的分析评价、物质含量测定等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    13．金属钛（Ti）被誉为21世纪金属，具有良好的生物相容性，它兼具铁的高强度和铝的低密度，其单质和化合物具有广泛的应用价值．氮化钛（Ti3N4）为金黄色晶体，由于具有令人满意的仿金效果，越来越多地成为黄金的代替品．以TiCl4为原料，经过一系列反应可以制得Ti3N4和纳米TiO2（如图1）．

    图中的M是短周期金属元素，M的部分电离能如下表：
    I1I2I3I4I5
    电离能/kJ•mol-1738145177331054013630
    请回答下列问题：
    （1）Ti的基态原子外围电子排布式为3d24s2．
    （2）M是Mg（填元素符号），该金属晶体的堆积模型为六方最密堆积，配位数为12．
    （3）纳米TiO2是一种应用广泛的催化剂，纳米TiO2催化的一个实例如图2所示．化合物甲的分子中采取sp2方式杂化的碳原子有7 个，化合物乙中采取sp3方式杂化的原子对应的元素的电负性由大到小的顺序为O＞N＞C．
    （4）有一种氮化钛晶体的晶胞与NaCl晶胞相似，如图3所示，该晶胞中N、Ti之间的最近距离为a pm，则该氮化钛的密度为$\frac{4×62}{{{N_A}×（2a×{{10}^{-10}}{）^3}}}$g•cm-3（NA为阿伏加德罗常数的值，只列计算式）．该晶体中与N原子距离相等且最近的N原子有12．
    （5）科学家通过X-射线探明KCl、MgO、CaO、TiN的晶体与NaCl的晶体结构相似．且知三种离子晶体的晶格能数据如下：
    离子晶体NaClKClCaO
    晶格能/kJ•mol-17867153401
    KCl、CaO、TiN三种离子晶体熔点由高到低的顺序为TiN＞CaO＞KCl．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    11．钡盐生产过程中排出大量钡泥【主要含有BaCO3、BaSO3、Ba（FeO2）2等】，某工厂本着资源利用和降低生产成本的目的．在生产BaCO3同时，充分利用钡泥来制取Ba（NO3）2晶体及其它副产品，其部分工艺流程如图：

    已知：①Fe（OH）3和Fe（OH）2完全沉淀时溶液的pH分别为3.2和9.7
    ②Ba（NO3）2在热水中的溶解度大，在冷水中的溶解度小
    ③Ksp（BaSO4）=1.1×10-10   Ksp（BaCO3）=5.1×10-9
    （1）该厂生产的BaCO3因含有少量BaSO4而不纯，提纯的方法是：将产品加入足量饱和的Na2CO3溶液中充分搅拌、过滤、洗涤．用离子方程式说明该提纯的原理BaSO4（s）+CO32-（aq）?BaCO3（s）+SO42-（aq）．
    （2）上述流程中Ba（FeO2）2与HNO3溶液反应生成两种盐，反应的化学方程式为Ba（FeO2）2+8HNO3═Ba（NO3）2+2Fe（NO3）3+4H2O．
    （3）结合本厂生产实际X试剂应选下列中的B．
    A．BaCl2        B．BaCO3 C．Ba（NO3）2       D．Ba（OH）2
    （4）废渣2为Fe（OH）3．
    （5）操作Ⅲ为蒸发浓缩、冷却结晶．
    （6）过滤Ⅲ后的母液应循环到容器c中（选填a、b、c）
    （7）称取w克的晶体样品溶于蒸馏水中加入足量的稀硫酸，反应后经一系列操作称重所得沉淀质量为m克，则该晶体的纯度可表示为$\frac{261m}{233w}$×100%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    8．电解法促进橄榄石（主要成分是Mg2SiO4）固定CO2的部分工艺流程如图1：
    已知：Mg2SiO4（s）+4HCl（aq）═2MgCl2（aq）+SiO2 （s）+2H2O（l）△H=-49.04kJ•mol-1

    注：碱式碳酸镁3MgCO3•Mg（OH）2•3H2O
    （1）固碳时主要反应的方程式为NaOH（aq）+CO2 （g）=NaHCO3 （aq），该反应所用反应物主要是工业上通过电解法得到，请在图1虚框内补充一步工业生产流程．
    （2）流程图中滤渣的主要成分是SiO2．
    （3）写出矿化反应的离子方程式3HCO3-+4Mg2++5H2O+5NH3═Mg2（OH）2CO3↓+5 NH4+．
    （4）下列物质中也可用作“固碳”的是c．（填字母）
    a．CaCl2  b．CH3COONa  c．（NH4）2CO3
    （5）由图2可知，90℃后曲线A溶解效率下降，分析其原因120min后，溶解达到平衡，而反应放热，升温平衡逆向移动，溶解效率降低．
    （6）经分析，所得碱式碳酸镁产品中含有少量NaCl和Fe2O3．为提纯，可采取的措施依次为：对溶解后所得溶液进行除铁处理、对产品进行洗涤处理．判断产品洗净的操作是取少量最后一次的洗涤液，加硝酸酸化的硝酸银溶液，如无沉淀产生，则已洗净．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    15．S2Cl2是工业上常用的硫化剂，实验室制备S2Cl2的反应原理有两种：
    ①CS2+3Cl2$\frac{\underline{\;95-100℃\;}}{\;}$CCl4+S2Cl2；
    ②2S+Cl2$\frac{\underline{\;111-140℃\;}}{\;}$S2Cl2．
    已知：S2Cl2易与水反应；S2Cl2+Cl2$\stackrel{△}{?}$2SCl2．
    下表是几种物质的熔沸点，如图是反应装置图：
    物质沸点/℃熔点/℃
    S445113
    CS247-109
    CCl477-23
    S2Cl2137-77
    （1）利用上图装置（部分夹持仪器已略去）来制备S2Cl2，反应原理是①（填写以上两种反应原理的数字序号）．
    （2）若装置C更换成干燥管，则装置C中可选用的固体试剂是无水CaCl2（或固体P2O5）．
    （3）D装置中冷凝管的作用是冷凝、回流、导气；反应结束后，将D装置锥形瓶内的混合物中分离出产物的方法是蒸馏．
    （4）S2Cl2与足量水反应有黄色沉淀生成，产生的无色气体能使品红溶液褪色，则该反应的化学方程式为2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl↑．
    （5）为了提高制得的产品S2Cl2的纯度，关键的操作是控制好温度和控制浓盐酸的滴速不能太快．
    （6）上图尾部装置不够完善，改进措施是在D和E之间增加干燥装置，同时尾气吸收要防倒吸．
    （7）若A中消耗了26.1g MnO2，得到10.8g产品，本实验的产率是80%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    5．二价铬不稳定，极易被氧气氧化．醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2•2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水和醚，易溶于盐酸，是常用的氧气吸收剂．实验室中以锌粒、CrCl3溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，

    制备过程中发生的反应如下：
    Zn（s）+2HCl（aq）═ZnCl2（aq）+H2（g）；
    2CrCl3（aq）+Zn（s）═2CrCl2（aq）+ZnCl2（aq）
    2Cr2+（aq）+4CH3COO-（aq）+2H2O（l）=[Cr（CH3COO）2]2•2H2O （s）
    请回答下列问题：（1）仪器1的名称是分液漏斗，所盛装的试剂是盐酸．
    （2）本实验中所用的溶液，配制用的蒸馏水都需事先煮沸，原因是去除水中的溶解氧，防止Cr2+被氧化．
    （3）装置4的主要作用是防止空气进入装置3．
    （4）实验开始生成H2气后，为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应打开阀门A关闭阀门B（填“打开”或“关闭”）．
    （5）本实验中锌粒须过量，其原因是与CrCl3充分反应得到CrCl2；产生足量的H2，将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应．
    （6）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质6.34g，实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2•2H2O 5.64g，则该实验所得产品的产率为75%．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    12．氯化亚砜（SOCl2）是一种液态化合物，沸点为77℃，在农药、制药行业中用途广泛．SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生．实验室合成原理：SO2+Cl2+SCl2═2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：

    （1）仪器c的名称是球形冷凝管，装置f的作用是吸收逸出有毒的Cl2、SO2，防止空气中的水蒸气进入反应装置，防止SOCl2水解．
    （2）SOCl2与水反应的化学方程式为SOCl2+H2O=SO2↑+2HCl↑．蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl3•6H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：AlCl3溶液易水解，AlCl3•6H2O与SOCl2混合加热，SOCl2与AlCl3•6H2O中的结晶水作用，生成无水AlCl3及SO2和HCl气体，SOCl2吸水，产物SO2和HCl抑制AlCl3水解．
    （3）下列四种制备SO2的方案中最佳选择是丁．
    方案甲乙丙丁
    发生装置
    所选试剂NaHSO3固体18.4mol/LH2SO4+Cu4mol/LHNO3+Na2SO370%H2SO4+K2SO3
    （4）装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂．
    （5）试验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是蒸馏；（已知SCl2的沸点为50℃）若反应中消耗的Cl2的体积为896ml（已转化为标准状况，SO2足量），最后得到纯净的SOCl24.76g，则SOCl2的产率为50% （保留三位有效数字）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    9．亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，回答下列问题：
    实验Ⅰ：制取NaClO2晶体按如图装置进行制取．

    已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．
    （1）装置C的作用是防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；
    （2）已知装置B中的产物有ClO2气体，则装置B中反应的方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2 ClO2↑+2Na2SO4+H2O；装置D中反应生成NaClO2的化学方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2；反应后的溶液中阴离子除了ClO2-、ClO3-、Cl-、ClO-、OH-外还可能含有的一种阴离子是SO42-；检验该离子的方法是取少量反应后的溶液，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则说明含有SO42-；
    （3）请补充从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤．
    ①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③用38℃～60℃热水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品．
    （4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl；
    实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
    （5）测定样品中NaClO2的纯度．测定时进行如下实验：
    准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-，将所得混合液稀释成100mL待测溶液．取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-）．请计算所称取的样品中NaClO2的物质的量为c•V•10-3mol．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    10．下列说法中，正确的是（　　）
    A．1 mol NO的质量是30g
    B．标准状况下，1 mol H2O的体积是22.4 L
    C．17 g NH3含有的氢原子总数为6.02×1023
    D．0.1 mol Na2CO3中，Na+的物质的量为 0.1 mol

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