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正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

发生的反应如下:
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:

 
沸点/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
实验步骤如下:
将6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0 g。
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是________。
(3)上述装置图中,B仪器的名称是________,D仪器的名称是________。
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。
a.润湿   b.干燥   c.检漏  d.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时,水在________层(填“上”或“下”)。
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是__________________________________。

(1)不能,易迸溅
(2)防止暴沸 冷却后补加
(3)分液漏斗 直形冷凝管
(4)c
(5)下
(6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化

解析

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相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某小组同学将一定浓度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中发现生成了沉淀。甲同学认为沉淀是CuCO3;乙同学认为沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,他们设计实验测定沉淀中CuCO3的质量分数。
(1)按照甲同学的观点,发生反应的离子方程式为           
(2)乙同学认为有Cu(OH)2生成的理论依据是       (用离子方程式表示)。
(3)两同学利用下图所示装置进行测定

①在研究沉淀物组成前,须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作依次为       、洗涤、干燥。
②装置E中碱石灰的作用是       
③实验过程中有以下操作步骤:
a.关闭K1、K3,打开K2、K4,充分反应
b.打开K1、K4,关闭K2、K3,通入过量空气
c.打开K1、K3,关闭K2、K4,通入过量空气
正确的顺序是       (填选项序号,下同)。
若未进行步骤       ,将使测量结果偏低。
④若沉淀样品的质量为m g,装置D的质量增加了n g,则沉淀中CuCO3的质量分数为       
(4)丙同学认为还可以通过测量CO2的体积或测量       来测定沉淀中CuCO3的质量分数。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:

有关数据列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g· cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-l30
9
-1l6
 
回答下列问题:
(1) 烧瓶A中发生的主要的反应方程式:                             
(2) 安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象:                                      
(3) 在装置C中应加入      (填字母) ,其目的是                             
a.水    b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液
(4)若产物中有少量未反应的Br2,最好用      洗涤除去。(填字母)
a.水    b.氢氧化钠溶液    c.碘化钠溶液    d.乙醇
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用         的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是                                          。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

aF是一种重要的氟盐,主要用作农作物杀虫剂、木材防腐剂等。某课题组设计了以氟硅酸(H2SiF6)等物质为原料制取氟化钠,并得到副产品氯化铵的实验,其工艺流程如下:

已知:20 ℃时氯化铵的溶解度为37.2 g,氟化钠的溶解度为4 g,Na2SiF6微溶于水。
(1)操作Ⅱ是洗涤、干燥,其目的是                                        ,
操作Ⅲ和操作Ⅳ的名称依次是 (填写序号)。
a.过滤      b.加热蒸发     c.冷却结晶      d.洗涤
(2)上述流程中①的化学反应方程式:
  H2SiF6+  NH4HCO3  NH4F+   H2SiO3↓+  CO2↑+     
(3)流程①中NH4HCO3必须过量,其原因是                              
(4)若不考虑氟化钠的溶解,7.2 g氟硅酸理论上最多能生产     g氟化钠。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

肉桂酸用途广泛,常被用作食品保鲜剂、食品添加剂、有机合成中间体等。其一种合成原理如下:

【实验步骤】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少许碳酸钾。
②控制温度1500C~1700C,使其充分反应。
③向冷却后的三口瓶内加入饱和碳酸钠溶液,调节pH至9~10。
④如装置B所示,用水蒸气蒸馏,除去未反应的苯甲醛。
⑤加入活性炭,充分振荡并煮沸脱色。

⑥……
(1)装置A中冷凝管由     端(填“a”或“b”)通入冷凝水。
(2)步骤③中加入饱和碳酸钠溶液将肉桂酸、醋酸转化为肉桂酸钠和醋酸钠的原因:             
(3)装置B在进行水蒸气蒸馏之前,需进行的操作为     ,玻璃管的作用为     
(4)当观察到冷凝管中               ,说明水蒸气蒸馏结束。
(5)步骤⑥通过以下操作分离、提纯得较纯净的肉桂酸(难溶于水),其正确的操作顺序是     (填字母)。
a.重结晶                    b.冷却、抽滤,水洗晶体
c.加入浓盐酸调节pH=3       d.静置,趁热过滤得肉桂酸钠溶液

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表:

物质
甲醇
苯甲酸
苯甲酸甲酯
沸点/℃
64.7
249
199.6
相对分子质量
32
122
136
 
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇(密度约0.79g/mL) ,再小心加入3mL 浓硫酸,混匀后,投入几粒碎瓷片,小心加热使反应完全,得苯甲酸甲酯粗产品。
(1)该反应中浓硫酸的作用      ,若反应产物水分子中有同位素18O,写出能表示反应前后18O位置的化学方程式:          ,甲醇过量的原因                。 
(2)如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应该采取的正确操作是      
(3)甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置(夹持仪器和加热仪器均已略去)。根据有机物的特点,最好采用        装置(填“甲”、“乙”、“丙”)。    
Ⅱ.粗产品的精制
(4)苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等,现拟用下列流程图进行精制,请根据流程图填入恰当操作方法的名称:操作I为    ,操作II为     

(5)以上流程图中加入Na2CO3溶液后,放入分液漏斗中振荡、静置,要得到有机层,其具体操作是               
(6)苯甲酸甲酯的产率为        

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:

(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。

A.H2O B.CCl4
C.NaHSO3 D.HNO3
(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;

步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。

步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以铁屑为原料的制备流程如下:

请回答下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,加稀硫酸时会产生有毒的H2S气体,可用氢氧化钠溶液吸收,下列吸收装置正确的是       

(2)制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是                      。若要从溶液中得到绿矾FeSO4·7H2O,必须进行的实验操作是          (按顺序填写)。
a.过滤洗涤      b.蒸发浓缩       c.冷却结晶      d.灼烧      e.干燥
(3)该晶体盐在110℃可完全失去结晶水,继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验

装置检查气密性后,先通一段时间N2,其目的为                   。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温,其目的为                           。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊,E中有红色固体生成,则气体产物是           
②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、过滤、洗涤、干燥,得到含铁样品。现设计下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】a g样品溶液得固体b g
【乙】a g样品量气测得气体体积Va mL
【丙】a g样品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L-1酸性KMnO4溶液Vb mL你认为以上方案中   无法确定样品的组成,理由是                                     

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