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    I、某学生用0.2000 mol·L-1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：

    ①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，并注入NaOH溶液至“0”刻度线以上

    ②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体

    ③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数

    ④量取20.00mL待测液注入润洗过的锥形瓶中，并加入1或2滴酚酞溶液

    ⑤滴入一滴标准液后，溶液颜色由无色变为红色立即停止滴定，记录液面读数

    请回答：

    （1）以上步骤有错误的是（填编号） 。

    （2）用标准NaOH溶液滴定时，应将标准NaOH溶液注入_________中。（从图中选填“甲”或“乙”）

    （3）下列操作会引起实验结果偏大的是：_________（填编号）

    A．酸式滴定管未润洗

    B．滴定前，滴定管尖嘴无气泡，滴定后有气泡

    C．锥形瓶先用蒸馏水洗涤后，未用待测液润洗

    D．滴定结束时仰视滴定管，并记录数据

    E.滴定过程中有一滴标准液飞溅出锥形瓶

    （4）滴定时，左手控制滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视 。

    II.利用中和滴定的原理，在工业生产中还可以进行氧化还原滴定测定物质含量。

    制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，经过滤、水洗除去其中的Cl-，再烘干、焙烧除去水分得到粉状TiO2。

    用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

    请回答下列问题：

    （5）除去TiCl4含有的杂质A3+可选用调节pH的方法使其转化为A（OH）3沉淀除去。已知Al（OH）3的，若想将Al3+完全沉淀（不考虑钛离子的沉淀），则溶液的pH一定不能小于__________。（时，即可认为完全沉淀）

    （6）TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为__________________________。

    （7）滴定终点的现象是___________________________。

    （8）滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol-1）试样w g，消耗c mol·L-1NH4Fe（SO4）2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为____________________。

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