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硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一,反应原理为:2Na2S+Na2CO3+4SO2═3Na2S2O3+CO2(该反应△H>0)
某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3?5H2O流程如下.
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(1)吸硫装置如图所示.
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①装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率,B中试剂是
 
,表明SO2吸收效率低的实验现象是B中
 

②为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变A中溶液浓度、体积的条件下,除了及时搅拌反应物外,还可采取的合理措施是
 
 
.(写出两条)
(2)假设本实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH,设计实验方案进行检验.(室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2)
限选试剂及仪器:稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、Ca(NO32溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管
序号 实验操作 预期现象 结论
取少量样品于试管中,加入适量蒸馏水,充分振荡溶解,
 
 
样品含NaCl
另取少量样品于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌溶解,
 
 
样品含NaOH
(3)Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂,测定其浓度的过程如下:准确称取a g KIO3(化学式量:214)固体配成溶液,加入过量KI固体和H2SO4溶液,滴加指示剂,用Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL.则c(Na2S2O3)=
 
mol?L-1.(只列出算式,不作运算)
已知:Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O     2S2O32-+I2═S4O62-+2I-
分析:(1)①根据二氧化硫具有还原性、漂白性分析;
②减缓二氧化硫的流速,适当升高温度,均能使二氧化硫充分反应;
(2)①根据检验氯离子的方法分析;
②NaOH的碱性强,可以通过测定pH来确定是否有NaOH;
(3)根据KIO3的量求出I2,再根据S2O32-与I2的关系求出Na2S2O3的物质的量及浓度.
解答:解:(1)①二氧化硫具有还原性、漂白性,所以可以用品红、溴水或KMnO4溶液,来检验二氧化硫是否被完全吸收,若SO2吸收效率低,则二氧化硫有剩余,B中的溶液会褪色,故答案为:品红、溴水或KMnO4溶液;溶液颜色很快褪色;
②为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变A中溶液浓度、体积的条件下,可以减缓二氧化硫的流速,使二氧化硫与溶液充分接触反应,适当升高温度,也能使二氧化硫充分反应,故答案为:控制SO2的流速;适当升高温度;
(2)实验所用的Na2CO3含少量NaCl、NaOH,若检验NaCl存在,需先加稀硝酸排除干扰,再加硝酸银溶液,若有白色沉淀生成,说明有NaCl;已知室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2,若要检验氢氧化钠存在,需加入过量CaCl2溶液,把Na2CO3转化为CaCO3,再测量溶液的pH,若pH大于10.2,说明含有NaOH,
故答案为:
序号 实验操作 预期现象 结论
取少量样品于试管中,加入适量蒸馏水,充分振荡溶解,滴加足量稀硝酸,再滴加少量AgNO3溶液,振荡. 有白色沉淀生成 样品含NaCl
另取少量样品于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌溶解,加入过量CaCl2溶液,搅拌,静置,用pH计测定上层清液pH. 有白色沉淀生成,上层清液pH大于10.2 样品含NaOH

(3)KIO3+5KI+3H2SO4=3K2SO4+3I2+3H2O,I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI;
n(KIO3)=
a
214
mol,设参加反应的Na2S2O3为xmol;
  KIO3~~~~3I2~~~~6Na2S2O3
   1                       6
 
a
214
mol                xmol
所以 x=
6a
214
,则c(Na2S2O3)=
n
V
=
6a
214
V×10-3
=
6000a
214V
mol?L-1
故答案为:
6000a
214V
点评:本题以硫的化合物的性质为载体,考查氧化还原滴定的应用、实验基本操作、化学计算等,难度中等,是对知识的综合运用与分析解决问题能力的考查,注意利用关系式进行计算.
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科目:高中化学 来源:2013-2014学年浙江省六校(省一级重点校)高三3月联考化学试卷(解析版) 题型:实验题

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O俗名“大苏打”,又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等,它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如下图

实验具体操作步为:

开启分液漏斗使硫酸慢慢滴下适当调节螺旋夹使反应产生的SO2气体较均匀地通入Na2SNa2CO3的混合溶液中同时开启电磁搅拌器搅动。

至析出的硫不再消失,控制溶液的pH接近7,停止通入SO2 气体。

抽滤所得的滤液,转移至蒸发皿中,水浴加热浓缩,直到溶液表面出现晶膜。

冷却结晶、滤、洗涤。

将晶体放入烘箱中,在40450C左右干燥5060min,称量。请回答以下问题:

1仪器b的名称是??????? ???????????? ???? ?????

2步骤②中若控制PH值小于7,则产率会下降,请用离子方程式解释原因:??????????

3)步中不能将溶液蒸发至干的原因是???????????? ????????????????????? ;晶膜通常在溶液表面出现的原因是??????????????????????????????????????

4步骤中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂结构式是??????????? ?????????????????

5下列有关抽滤的说法中,正确的是????????

A为了检验洗涤是否完全,应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管,从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验

B抽滤前先用溶剂将滤纸湿润,使滤纸与漏斗底部贴紧

C抽滤结束时应先关抽气泵,后抽掉抽滤瓶接管

D在洗涤沉淀时,应关小水龙头,使洗涤剂缓缓通过沉淀物

6)为检验制得的产品的纯度,该实验小组称取5.0的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液,并用间接碘量法标定该溶液的浓度:在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO3溶液,并加入过量的KI并酸化,发生下列反应:5I-+IO3-+6H+=3I2+3H2O,再加入几滴淀粉溶液,立即用所配Na2S2O3溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表:

实验序号

1

2

3

Na2S2O3溶液体积(mL

19.98

20.02

21.18

 

则该产品的纯度是?? ,间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏的是???????

A滴定管未用Na2S2O3溶液润洗

B滴定终点时俯视读数

C锥形瓶用蒸馏水润洗

D滴定管尖嘴处滴定前无气泡,滴定终点发现气泡

E滴定时震荡锥形瓶较剧烈

 

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科目:高中化学 来源:2013-2014学年广东省广州市毕业班综合测试一(一模)理综化学试卷(解析版) 题型:实验题

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某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O3·5H2O流程如下。

1)吸硫装置如图所示。

装置B的作用是检验装置ASO2的吸收效率,B中试剂是 ???????? ,表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液 ?????????

为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变A中溶液浓度、体积的条件下,除了及时搅拌反应物外,还可采取的合理措施是 ??????????????? ?????????????? 。(写出两条)

2)假设本实验所用的Na2CO3含少量NaClNaOH,设计实验方案进行检验。(室温时CaCO3饱和溶液的pH=10.2

限选试剂及仪器:稀硝酸、AgNO3溶液、CaCl2溶液、CaNO32溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管

序号

实验操作

预期现象

结论

取少量样品于试管中,加入适量蒸馏水,充分振荡溶解,___________________

_______________

样品含NaCl

另取少量样品于烧杯中,加入适量蒸馏水,充分搅拌溶解,___________________

_______________

样品含NaOH

 

3Na2S2O3溶液是定量实验中的常用试剂,测定其浓度的过程如下:准确称取a g KIO3(化学式量:214)固体配成溶液,加入过量KI固体和H2SO4溶液,滴加指示剂,用Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液的体积为V mL。则cNa2S2O3)=_________mol·L1。(只列出算式,不作运算)

已知IO35I+6H+== 3I23H2O???? 2S2O32I2==S4O622I

 

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