4,7-二甲基香豆素是一种重要的香料.广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下:实验装置图如下:主要实验步骤:步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸.并冷却至0℃以下.搅拌下滴入间甲苯酚30mL和乙酰乙酸乙酯26.4mL 的混合物.步骤2.保持在10℃下.搅拌12h.反应完全后.将其倒入冰水混合物中.然后抽滤.水洗得粗品步骤3.粗品用乙醇溶解并重� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

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4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中,由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：

步骤1.向三口烧瓶中加入60mL浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。

步骤2.保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品

步骤3.粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g。

（1）图中仪品名称：a ，b 。

（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是。

（3）反应需要搅拌12h，其原因是。

（4）确定最终产品是4,7-二甲基香豆素的实验或方法是。

（5）本次实验产率为。

（1）恒压滴液漏斗（2分）；吸滤瓶（2分）。

（2）防止浓硫酸将有机物氧化和炭化（2分）。

（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率（2分）/

（4）测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等（2分）。

（5）89.0%（2分）。

【解析】

试题分析：（1）恒压滴液漏斗；吸滤瓶；（2）浓硫酸具有强氧化性和脱羧性，温度高能使有机物氧化（酚易氧化）和脱水碳化；（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等；（5）理论产量为0.21×176=36.96g，产率为33.0÷36.96=0.89

考点：考查实验化学中物质制备原理产率等有关问题。

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（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并。待混合均匀后，最适宜的加热方式为（填“水浴加热”或“油浴加热”）。

（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量____________________的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

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①	将粗产品溶解在中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到70℃回流溶剂使粗产品充分溶解	得到无色溶液
②	将步骤1所得溶液___________
③	干燥步骤2所得白色晶体，	__________________	白色晶体是结晶玫瑰

（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：

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