[题目]香豆素存在于黑香豆.香蛇鞭菊.野香荚兰.兰花中.具有新鲜干草香和香豆香.是一种口服抗凝药物.实验室合成香豆素的反应和实验装置如下:可能用到的有关性质如下:合成反应:向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g.新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸钾.然后加热升温.三颈烧瓶内温度控制在145~150℃.控制好蒸汽温度.此时.乙酸开始蒸出.当蒸出量约15g时.� 题目和参考答案——青夏教育精英家教网—

【题目】香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，具有新鲜干草香和香豆香，是一种口服抗凝药物。实验室合成香豆素的反应和实验装置如下：

可能用到的有关性质如下：

合成反应：

向三颈烧瓶中加入95%的水杨醛38.5g、新蒸过的乙酸酐73g和1g无水乙酸钾，然后加热升温，三颈烧瓶内温度控制在145~150℃，控制好蒸汽温度。此时，乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时，开始滴加15g乙酸酐，其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸酐滴加完毕后，隔一定时间，发现气温不易控制在120℃时，可继续提高内温至208℃左右，并维持15min至半小时，然后自然冷却。

分离提纯：

当温度冷却至80℃左右时，在搅拌下用热水洗涤，静置分出水层，油层用10%的碳酸钠溶液进行中和，呈微碱性，再用热水洗涤至中性，除去水层，将油层进行减压蒸馏，收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1:1)进行重结晶，得到香豆素纯品35.0g。

（1）装置a的名称是_________。

（2）乙酸酐过量的目的是___________。

（3）分水器的作用是________。

（4）使用油浴加热的优点是________。

（5）合成反应中，蒸汽温度的最佳范围是_____(填正确答案标号)。

a．100~110℃ b．117.9~127.9℃ c．139~149℃

（6）判断反应基本完全的现象是___________。

（7）油层用10%的碳酸钠溶液进行中和时主要反应的离子方程式为______。

（8）减压蒸馏时，应该选用下图中的冷凝管是_____(填正确答案标号)。

a．直形冷凝管 b．球形冷凝管 c．蛇形冷凝管

（9）本实验所得到的香豆素产率是______。

【答案】恒压滴液漏斗增大水杨醛的转化率及时分离出乙酸和水，提高反应物的转化率受热均匀且便于控制温度 b 一段时间内分水器中液体不再增多 2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑ a 80%

【解析】

（1）根据仪器的构造作答；

（2）根据浓度对平衡转化率的影响效果作答；

（3）分水器可分离产物；

（4）三颈烧瓶需要控制好温度，据此分析；

（5）结合表格中相关物质沸点的数据，需要将乙酸蒸出，乙酸酐保留；

（6）通过观察分水器中液体变化的现象作答；

（7）依据强酸制备弱酸的原理作答；

（8）减压蒸馏的冷凝管与普通蒸馏所用冷凝管相同；

（9）根据反应的质量，得出转化生成的香豆素理论产量，再根据产率=作答。

（1）装置a的名称是恒压滴液漏斗；

（2）乙酸酐过量，可使反应充分进行，提高反应物的浓度，可增大水杨醛的转化率；

（3）装置中分水器可及时分离出乙酸和水，从而提高反应物的转化率；

（4）油浴加热可使受热均匀且便于控制温度；

（5）控制好蒸汽温度使乙酸蒸出，再滴加乙酸酐，根据表格数据可知，控制温度范围大于117.9℃小于139℃，b项正确，故答案为b；

（6）分水器可及时分离乙酸和水，一段时间内若观察到分水器中液体不再增多，则可以判断反应基本完全；

（7）碳酸钠会和乙酸反应生成乙酸钠、二氧化碳和水，其离子方程式为：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2↑；

（8）减压蒸馏时，选择直形冷凝管即可，故a项正确；

（9）水杨醛的物质的量==0.2998mol,乙酸酐的物质的量==0.7157mol，则可知乙酸酐过量，理论上可生成香豆素的物质的量=0.2998mol，其理论产量=0.2998mol×146g/mol=43.77g，则产量==80%。

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