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9.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.

已知:苯甲酸分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点.
(1)操作Ⅰ为分液,操作Ⅱ为蒸馏.
(2)无色液体A是甲苯,定性检验A的试剂是酸性KMnO4溶液,现象是溶液褪色.
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔.该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如表方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确.请在完成表中内容.
序号实验方案实验现象结论
将白色固体B加入水中,加热溶解,冷却结晶,过滤得到白色晶体和无色滤液
取少量滤液于试管中,滴入稀HNO3酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀滤液含Cl-
干燥白色晶体,取适量加热,测定熔点白色晶体在122.4℃熔化为液体白色晶体是苯甲酸
(4)纯度测定:称取1.220g产品溶解在甲醇中,配成100mL甲醇溶液,移取25.00mL溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol,产品中苯甲酸的质量分数为96%(保留二位有效数字).(注:苯甲酸的相对分子质量为122)

分析 一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯,苯甲酸能溶于水,甲苯不溶于水,互不相溶的液体采用分液方法分离,根据实验目的知,从而得到有机相和水相,有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸,有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A,A是甲苯,将水相盐酸酸化再蒸发浓缩,根据苯甲酸的溶解度知,得到的固体B是苯甲酸.
(1)分离互不相溶的液体采用分液方法,分离互溶且沸点不同的液体采用蒸馏方法;
(2)甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色;
(3)结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析,白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物;依据苯甲酸熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;先检验苯甲酸的检验再检验氯化钾的存在;
(4)苯甲酸和KOH溶液发生酸碱中和反应,根据苯甲酸和KOH之间的关系式计算苯甲酸的质量,从而计算苯甲酸的质量分数.

解答 解:(1)分离互不相溶的液体采用分液方法,根据流程图中,水相和有机相不互溶,可以采用分液方法分离,即操作I为分液,有机相中物质互溶且沸点不同,所以可以采用蒸馏方法分离,即操作II为蒸馏,
故答案为:分液;蒸馏;
(2)通过以上分析知,A是甲苯,甲苯中有甲基,所以能被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸而使酸性高锰酸钾溶液褪色,则可以用酸性高锰酸钾溶液检验甲苯,
故答案为:甲苯;酸性KMnO4溶液;溶液褪色;
(3)通过测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔,推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;利用不同温度下的溶解度,分离混合物,得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸;
故答案为:

序号实验方案实验现象结论

将白色固体B加入水中加热,溶解,冷却结晶、过滤
得到白色晶体和无色溶液--

取少量滤液于试管中,滴入稀HNO3酸化的AgNO3溶液
生成白色沉淀滤液含有Cl-

干燥白色晶体,加热使其融化,测其熔点;
熔点为122.4℃白色晶体是苯甲酸
(4)称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol,苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1:1反应,所以物质的量相同,注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量,计算质量分数;样品中苯甲酸质量分数=$\frac{2.4×10{\;}^{-3}mol×4×122g/mol}{1.22g}$×100%=96%,
故答案为:96%.

点评 本题考查了物质性质的实验分析判断,物质分离条件,试剂选择,操作步骤的理解应用,物质成分的实验设计方案、步骤、试剂,样品纯度的计算,注意答题时从题中获取有用的信息,题目难度中等.

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:解答题

19.用0.2000mol/L的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸,其操作可分为如下几步:
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管,注入0.2000mol/L的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上;②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体;③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下,并记下读数;④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中,并加入3滴酚酞溶液;⑤用标准液滴定至终点,记下滴定管液面读数.⑥重复以上滴定操作2-3次.请回答:
(1)以上步骤有错误的是(填编号)①,该错误操作会导致测定结果偏大 (填“偏大”、“偏小”或“无影响”).
(2)步骤④中,量取20.00mL待测液应使用酸式滴定管(填仪器名称),在锥形瓶装液前,留有少量蒸馏水,测定结果无影响(填“偏大”、“偏小”或“无影响”).
(3)步骤⑤滴定时眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色变化;判断到达滴定终点的依据是:锥形瓶中溶液由无色变为浅红色,半分钟不变色.
(4)以下是实验数据记录表
从表中可以看出,第1次滴定记录的NaOH溶液体积明显多于后两次的体积,其可能的原因是AB
A.滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定结束无气泡
滴定
次数
盐酸体积
(mL)
NaOH溶液体积读数(mL)
滴定前滴定后
120.000.0018.10
220.000.0016.30
320.000.0016.22
B.锥形瓶用待测液润洗
C.NaOH标准液保存时间过长,有部分变质
D.滴定结束时,俯视计数
(5)根据表中记录数据,通过计算可得,该盐酸浓度为:0.1626mol/L.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

20.辉铜矿主要成分Cu2S,此外还含有少量SiO2、Fe2O3等杂质,软锰矿主要含有MnO2,以及少量SiO2、Fe2O3等杂质.研究人员开发综合利用这两种资源,用同槽酸浸湿法冶炼工艺,制备硫酸锰晶体和碱式碳酸铜.主要工艺流程如下:

已知:
①MnO2有较强的氧化性,能将金属硫化物中的硫氧化为单质硫;
②[Cu(NH34]SO4常温稳定,在热水溶液中会分解生成NH3
③部分金属阳离子生成氢氧化物沉淀的pH范围(开始沉淀和完全沉淀的pH):
Fe3+:1.5~3.2           Mn2+:8.3~9.8           Cu2+:4.4~6.4
④MnSO4•H2O溶于1份冷水、0.6份沸水,不溶于乙醇.
(1)实验室配制250mL 4.8mol•L-1的稀硫酸,所需的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、烧杯以外还需要250mL容量瓶、胶头滴管.
(2)酸浸时,为了提高浸取率可采取的措施有粉碎矿石、适当升高温度或者搅拌(任写一点).
(3)酸浸时,得到浸出液中主要含有CuSO4、MnSO4等.写出该反应的化学方程式:Cu2S+2MnO2+4H2SO4=2CuSO4+2 MnSO4+S↓+4H2O.
(4)调节浸出液pH=4的作用是使Fe3+完全水解生成氢氧化铁沉淀.
(5)本工艺中可循环使用的物质是NH3(写化学式).
(6)获得的MnSO4•H2O晶体需要进一步洗涤、干燥,洗涤时应用酒精洗涤.
(7)测定MnSO4•H2O样品的纯度:准确称取样品14.00g,加蒸馏水配成100mL溶液,取出25.00mL用标准的BaCl2溶液测定,完全反应后得到了4.66g沉淀,则此样品的纯度为96.57%.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

17.CuO是一种黑色固体.在日常生产、生活中有许多重要的应用、在有机合成反应中也是一种常见的催化剂.下面是用铜粉为原料生产CuO的化工流程图:

回答下列问题:
(1)写出洗涤过程中需要使用的合理化学试剂的名称:稀盐酸、水.
(2)1:1的H2SO4是用1体积98% H2SO4与1体积水混合而成.配制该硫酸溶液所需的玻璃仪器除玻璃棒外,还需要量筒、烧杯.
(3)该工艺会产生一定量的酸性气体,该气体是SO2(写分子式),应加以回收处理.
(4)已知氧化亚铜(Cu2O)与稀H2SO4反应有CuSO4和Cu生成.假设焙烧后固体只含铜的氧化物,为检验该固体的成分,下列实验设计合理的是b c(选填序号).
(a)加入稀H2SO4,若溶液呈现蓝色,说明固体中一定有CuO
(b)加入稀H2SO4,若有红色沉淀物,说明固体中一定有Cu2O
(c)加入稀HNO3,若有无色气体(随即变成红棕色)产生,说明固体中有Cu2O
(d)加入稀HNO3,若全部溶解,说明固体中没有Cu2O
(5)不考虑生产中的损耗,要计算铜粉中Cu的含量,需要测定的数据是铜粉的质量和最终所得CuO的质量(用文字表示).

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

4.实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯.有关物质的相关数据如表:
化合物相对分子质量密度/g•cm-3沸点/℃溶解度g/l00g水
正丁醇740.80118.09
冰醋酸601.045118.1互溶
乙酸正丁酯1160.882126.10.7
操作如下:
①在50mL三颈烧瓶中投入几粒沸石,将18.5mL正丁醇和13.4mL冰醋酸(过量),3~4滴浓硫酸按一定顺序均匀混合,安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管.
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中依次用水洗,10% Na2CO3洗,再水洗,最后转移至锥形瓶并干燥.
③将干燥后的乙酸正丁酯加入烧瓶中,常压蒸馏,收集馏分,得15.1g乙酸正丁酯.
请回答有关问题:
(1)写出任意一种正丁醇同类的同分异构体的结构简式CH3CH2CH(OH)CH3
(2)仪器A中发生反应的化学方程式为CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O.
(3)步骤①向三颈烧瓶中依次加入的药品是:正丁醇,浓硫酸,冰醋酸.
(4)步骤②中,用 10%Na2CO3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是除去酯中混有的乙酸和正丁醇.
(5)步骤③在进行蒸馏操作时,若从118℃开始收集馏分,产率偏高,(填“高”或“低”)原因是会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇.
(6)该实验生成的乙酸正丁酯的产率是65%.

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

14.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱之一.下面是它的一种实验室合成路线:


已知:苯乙腈的熔点为-23℃,不溶于水;
苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇.
回答下列问题:
(1)制备苯乙酸的装置示意图如图(加热和夹持装置等略):在250mL三口瓶a中加入70mL 70%硫酸.配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸;
(2)将a中的溶液加热至100℃,再由b缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应.在装置中,仪器c的名称是球形冷凝管;其作用是冷凝回流;
(3)反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品.加入冷水的目的是便于苯乙酸析出,下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE;
A.分液漏斗      B.漏斗    C.烧杯      D.直形冷凝管  E.玻璃棒
(4)提纯苯乙酸的方法是重结晶,最终得到44g纯品,则苯乙酸的产率是94.6%;
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

1.图是用0.1000mol/L的盐酸滴定某未知浓度的NaOH溶液的示意图和某次滴定前、后的盛放盐酸滴定管中液面的位置.请回答:
(1)仪器A的名称是酸式滴定管;
(2)盐酸的体积读数:
滴定前读数为0.80mL,
滴定后读数为22.80mL.
(3)某实验小组同学的三次实验的实验数据如表所示.根据表中数据计算出的待测NaOH溶液的平均浓度是0.1100mol/L.(保留四位有效数字)
实验
编号
待测NaOH溶液的体积(mL)滴定前盐酸的
体积读数(mL)
滴定后盐酸的
体积读数(mL)
120.001.2023.22
220.002.2124.21
320.001.5023.48
(4)滴定操作可分解为如下几步(所用的仪器刚用蒸馏水洗净):
A.用碱式滴定管向锥形瓶里注入20.00mL待测NaOH溶液,并加入2~3滴酚酞;
B.用标准溶液润洗酸式滴定管2~3次;
C.把盛有标准溶液的酸式滴定管固定好,调节滴定管尖嘴使之充满溶液,使管内无气泡;
D.取标准HCl溶液注入酸式滴定管至刻度0以上2~3cm;
E.调节液面至0或0以下刻度,记下读数;
F.把锥形瓶放在滴定管的下面,用标准HCl溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度.
正确操作步骤的顺序是BDCEAF(用序号字母填写)
(5)判断到达滴定终点的实验现象是当溶液颜色由粉红色变为无色,且半分钟内不变色.
(6)对下列几种假定情况进行讨论:(填“无影响”、“偏高”、“偏低”)
①如果上述B步骤省略,对测定结果的影响是偏高.
②取待测液的滴定管,滴定前滴定管尖端有气泡,滴定后气泡消失.偏低
③若滴定前锥形瓶未用待测液润洗,对测定结果的影响是无影响;
④标准液读数时,若滴定前仰视,滴定后俯视,对测定结果的影响是偏低.

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

18.某同学用标准NaOH溶液来测定未知浓度的盐酸的浓度:
(1)配制250mL 0.5mol/L的NaOH溶液所需的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、250ml容量瓶、胶头滴管.
(2)用滴定管准确量取20.00mL未知浓度的盐酸于锥形瓶中,加入酚酞作指示剂,用NaOH溶液滴定到终点.
该同学进行了三次实验,实验数据如表:
实验编号盐酸的体积(mL)标准NaOH溶液的体积(mL)
120.0018.20
217.10
316.90
滴定中误差较大的是第1 次实验,造成这种误差的可能原因是bcg(填选项编号)
a、在盛装未知浓度的盐酸之前锥形瓶里面有少量蒸馏水,未烘干
b、滴定管在盛装标准NaOH溶液前未润洗
c、滴定开始前盛装标准NaOH溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,滴定终点读数时未发现气泡
d、滴定开始前盛装标准NaOH溶液的滴定管尖嘴部分没有气泡,在滴定终点读数时发现尖嘴部分有气泡
e、滴定过程中,锥形瓶摇荡得太剧烈,以致有些液滴飞溅出来
f、达到滴定终点时,俯视溶液凹液面最低点读数
g、滴定到终点时,溶液颜色由无色变到了红色
(3)该同学所测得盐酸的物质的量浓度为0.425mol/L(结果保留三位小数).

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

19.设NA为阿伏加德罗常数的值.下列说法正确的是(  )
A.28g乙烯与丙烯的混合气体中含有双键数目为NA
B.标准状况下,22.4L甘油中含有羟基的数目为3NA
C.1L0.1mol•L-1NaHS溶液中,HS-与S2-数目之和为0.1 NA
D.0.2molCl2与0.1molCH4充分反应,生成HCl分子数为0.2 NA

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同步练习册答案