Question

13．K₃[Fe（C₂O₄）₃]-3H₂O（三草酸合铁酸钾晶体）为草绿色晶体．溶于水，难溶于乙醇．110℃下失去结晶水，230℃分解：是制备负载型活性炭催化剂的主要原料．
实验室利用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O（硫酸亚铁铵晶体）、H₂C₂O₄（草酸）、K₂C₂O₄（草酸钾）、30%双氧水等为原料制备三草酸和铁酸钾晶体的部分实验过程如下：

已知：沉淀FeC₂O₄•2H₂O既难溶于水又难溶于强酸
6FeC₂O₄+3H₂O₂+6K₂C₂O₄═4K₃[Fe（C₂O₄）₃]+2Fe（OH）₃↓
2Fe（OH）₃+3H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
（1）检验硫酸亚铁铵是否变质的试剂是KSCN；溶解时加几滴稀硫酸的目的是抑制Fe²⁺水解．
（2）检验硫酸亚铁铵溶液H₂C₂O₄溶液反应生成FeC₂O₄•2H₂O沉淀，写出该反应方程式：（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O↓+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O；沉淀过滤后，洗涤1的操作方法是向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作数次．
（3）在沉淀中加入饱和的K₂C₂O₄溶液，并用40℃左右水溶加热，再向其汇总慢慢滴加足量的30%H₂O₂溶液，不断搅拌，此过程需保持温度在40℃左右，可能的原因是温度太高双氧水容易分解，温度太低反应速率太慢．加入30%过氧化氢溶液完全反应后，煮沸的目的是除去过量的双氧水
（4）洗涤2中所用洗涤试剂最合适的是C（填选项字母）．
A．草酸钠溶液 B．蒸馏水  C．乙醇  D．KCl溶液
（5）为了不浪费药品，95%乙醇水溶液进行回收的方法是蒸馏，所用的主要玻璃仪器有蒸馏烧瓶、温度计（任写两种）等．

Answer 1

分析 由所给的流程可知：硫酸亚铁铵晶体溶于水后加入草酸生成FeC₂O₄•2H₂O沉淀出来，此沉淀经氧化亚铁离子变为三价铁离子，然后制得所要的产品即可；
（1）亚铁离子变质为铁离子，铁离子利用KSCN溶液验证；亚铁离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解；
（2）据所给反应物和生成物书写即可，依据洗涤沉淀的正确方法解答即可，洗涤需要多次，且水应浸没固体，待水自然流下；
（3）温度较高时，H₂O₂分解；
（4）依据信息“K₃[Fe（C₂O₄）₃]-3H₂O（三草酸合铁酸钾晶体）为草绿色晶体．溶于水，难溶于乙醇”回答；
（5）分离乙醇和水的方法是蒸馏；蒸馏常用仪器是蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管和牛角管、锥形瓶．

解答 解：（1）硫酸亚铁若变质，则被氧化为铁离子，铁离子与KSCN溶液显示血红色，溶解的过程中要加入几滴稀硫酸，目的是亚铁离子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解，故答案为：KSCN；抑制Fe²⁺水解；
（2）草酸与硫酸亚铁铵反应生成硫酸铵、硫酸和FeC₂O₄•2H₂O沉淀，化学反应方程式为：（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O↓+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O
，洗涤沉淀的方法为：向过滤器中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复操作数次，故答案为：（NH₄）₂Fe（SO₄）₂•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O↓+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O；
（3）温度较高时，H₂O₂分解，加6%的H₂O₂时，温度不能过高，温度过低反应速率小，反应后煮沸的目的是除去过量的双氧水，故答案为：温度太高双氧水容易分解，温度太低反应速率太慢；除去过量的双氧水；
（4）K₃[Fe（C₂O₄）₃]-3H₂O（三草酸合铁酸钾晶体）为草绿色晶体．溶于水，难溶于乙醇，所以最好的洗涤试剂是乙醇，故答案为：C；
（5）乙醇和水互溶，利用蒸馏的方法分离乙醇和水，蒸馏所用的仪器为蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管和牛角管和锥形瓶，故答案为：蒸馏； 蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶．

点评 本题主要考查溶液的配制、滴定和结晶等操作，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题．