已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃(在此温度以下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸汽逸出)。请回答上述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题:
(1)①在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石;②再向该烧瓶中加入环己烷,装上分水器的回流冷却管。实验中使用分水器的目的是(从化学平衡原理分析)_______________。
(2)缓慢加热回流,至分水器下层液体不再增多,停止加热,放出分水器中液体,分水器中液体的三种主要成分是____________。
(3)将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中,用_____________溶液中和至弱碱性分液,分出粗产品;水层用乙醚____________(填实验操作名称),醚层与粗产品合并;用纯水洗有机层两次,将醚层与水尽量分净,醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶。
(4)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,摇动锥形瓶,至醚层澄清透明;醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶;进行____________(填实验操作名称),先蒸出__________后蒸出苯甲酸乙酯。
(1)分离反应过程中生成的水,促进酯化反应向正方向进行;(2)水、乙醇和环己烷;
(3)饱和碳酸钠溶液 萃取(4)蒸馏 乙醚
【解析】
试题分析:(1)苯甲酸和乙醇的酯化反应为可逆反应,水为生成物,实验中使用分水器的目的是分离反应过程中生成的水,促进酯化反应向正方向进行;(2)由题给信息水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸汽逸出,分水器中液体的三种主要成分是水、乙醇和环己烷;(3)迁移教材乙酸乙酯的制备实验用饱和碳酸钠溶液来中和硫酸和苯甲酸,溶解乙醇,且苯甲酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大;由于苯甲酸乙酯易溶于乙醚,用乙醚来萃取水层中残余的苯甲酸乙酯;(4)乙醚与苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同,乙醚的沸点较低,故采用蒸馏的方法将二者分离,沸点低的乙醚先被分离出,后蒸出苯甲酸乙酯。
考点:考查物质的制备、净化与分离。
科目:高中化学 来源: 题型:
15分)某兴趣小组同学设计了如下装置(其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出),用加热苯甲酸、浓H2SO4和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯,并检验反应的部分副产物。且苯甲酸乙酯的沸点为213℃,乙醚的沸点为34.6℃。
⑴关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备。仪器E的作用是 。
⑵上述反应的副产物可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、SO2、水等。
①打开活塞a,在竖直冷凝管上方塞上塞子,通过B、C、D装置检验SO2和乙烯。已知C中盛放的试剂是NaOH溶液,B、D中应盛放的试剂依次分别是 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH3”, 来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价: 。
⑶通过下列实验方案,可以提纯苯甲酸乙酯。
①为除去产品中杂质,先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中,并加入 。
②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是 。
③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,至醚层澄清透明;过滤得醚层,然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏,蒸馏过程中控制的温度为 。
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科目:高中化学 来源:2011-2012学年山东省济宁市鱼台二中高二3月月考化学试卷 题型:实验题
15分)某兴趣小组同学设计了如下装置(其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出),用加热苯甲酸、浓H2SO4和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯,并检验反应的部分副产物。且苯甲酸乙酯的沸点为213℃,乙醚的沸点为34.6℃。
⑴关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备。仪器E的作用是 。
⑵上述反应的副产物可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、SO2、水等。
①打开活塞a,在竖直冷凝管上方塞上塞子,通过B、C、D装置检验SO2和乙烯。已知C中盛放的试剂是NaOH溶液,B、D中应盛放的试剂依次分别是 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH3”,来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价: 。
⑶通过下列实验方案,可以提纯苯甲酸乙酯。
①为除去产品中杂质,先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中,并加入 。
②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是 。
③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,至醚层澄清透明;过滤得醚层,然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏,蒸馏过程中控制的温度为 。
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科目:高中化学 来源:2013届山东省济宁市高二3月月考化学试卷 题型:实验题
15分)某兴趣小组同学设计了如下装置(其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出),用加热苯甲酸、浓H2SO4和乙醇混合物的方法来制备苯甲酸乙酯,并检验反应的部分副产物。且苯甲酸乙酯的沸点为213℃,乙醚的沸点为34.6℃。
⑴关闭活塞a、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备。仪器E的作用是 。
⑵上述反应的副产物可能有:乙醚(CH3CH2-O-CH2CH3)、乙烯、SO2、水等。
①打开活塞a,在竖直冷凝管上方塞上塞子,通过B、C、D装置检验SO2和乙烯。已知C中盛放的试剂是NaOH溶液,B、D中应盛放的试剂依次分别是 。
②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“-CH2CH3”, 来确定副产物中存在乙醚。请你对该同学的观点进行评价: 。
⑶通过下列实验方案,可以提纯苯甲酸乙酯。
①为除去产品中杂质,先将三口烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中,并加入 。
②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是 。
③向锥形瓶中加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,至醚层澄清透明;过滤得醚层,然后将醚层加入到干燥的蒸馏烧瓶中蒸馏,蒸馏过程中控制的温度为 。
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科目:高中化学 来源: 题型:
(10分)已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃,水-乙醇-环己烷三元共沸物的共沸点为62.1℃(即在此温度下水、乙醇和环己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成为蒸汽逸出)。请回答就下述实验室制备苯甲酸乙酯提出的问题:
(1)①在圆底烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石。②再向烧瓶中加入环己烷,装上分水器和回流冷凝管。(②的目的是 );
(2)缓慢加热回流,至分水器下层液体不再增多,停止加热;放出分水器中液体(液体的三种主要成分是 );继续加热,使多余的 蒸至分水器中;至分水器中液体不再增加,停止加热;
(3)将圆底烧瓶中残液倒入盛有冷水的烧杯中,用 溶液中和至弱碱性;用 进行 操作,分出粗产品;水层用乙醚 ,醚层与粗产品合并;用纯水洗有机层2次,将醚层与水尽量分净,醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶;
(4)加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂,摇动锥形瓶,至醚层澄清透明;醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶;进行 ,先蒸出 ;后蒸出苯甲酸乙酯。
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