Question

（2010?南京二模）目前市场上大量碳酸饮料、矿泉水、食用油等产品包装瓶几乎都是用PET（聚对苯二甲酸乙二醇脂，简称聚酯）制作的．某科学小组利用费聚酯饮料瓶制备对苯二甲酸．部分有机物的性质如下：

名称	性质
乙二醇	无色粘稠吸湿液体，易燃，沸点：196～198℃，与水混溶．
丙酮	无色易燃液体，沸点：56.5℃，溶于水及大多数有机溶剂．
N，N二甲基甲酰胺（DMF）	易燃，低毒，沸点：153℃，能与水和大多数有机溶剂混溶．
对苯二甲酸（TPA）	白色针状结晶或粉末，可燃，熔点：425℃（分解），约在300℃升华，不溶于水，微溶于热乙醇，溶于碱溶液．电离常数：Ka1=3.1×10-4，Ka2=1.5×10-5

实验过程如下，试回答下列问题：
（1）对苯二甲酸的制备
①在100mL四颈瓶上分别装置冷凝管、搅拌器和温度计．然后依次加入5.00g废饮料瓶碎片、0.05g氧化锌、5g碳酸氢钠和25mL乙二醇．缓慢搅拌，油浴加热，将温度升至180℃（不超过185℃），在此温度下反应15分钟．反应过程中的现象是

固体溶解，有气泡生成

．
②冷却至160℃左右停止搅拌，将搅拌回流装置改成搅拌、减压蒸馏装置，减压蒸馏．这一步是为了分离出

乙二醇

．
③向四颈瓶中加入50mL沸水，搅拌使四颈瓶中的残留物溶解．抽滤除去少量不溶物．抽滤需要用到的主要仪器有

布氏漏斗，吸滤瓶

．
④将滤液转移到400mL烧杯中，用25mL水荡洗滤瓶并倒入烧杯中，再添加水使溶液总体积达200mL丙酮分2次洗涤，抽干，干燥．
（2）对苯二甲酸含量的测定
称取0.2000g对苯二甲酸样品于250mL烧杯中，加入30mL DMF，搅拌溶解，加入10mL蒸馏水，搅匀后加4滴酚酞指示剂，用0.1000mol?L^-1氢氧化钠标准溶液滴定，消耗氢氧化钠标准溶液体积为22.60mL．
滴定终点的现象是

溶液呈微红色半分钟内部褪色

．所测样品中对苯二甲酸的质量分数为

93.79%

．

Answer 1

分析：（1）①根据反应方程式中生成物确定实验现象；
②减压蒸馏能分离出沸点较低的物质；
③抽滤需要用到的主要仪器有布氏漏斗和吸滤瓶；
（2）加4滴酚酞指示剂，用0.1000mol?L^-1氢氧化钠标准溶液滴定，反应终点是滴入最后一滴氢氧化钠溶液变浅红色说明反应达到终点，依据酸碱反应的定量关系计算得到；

解答：解：（1）①根据方程式知，饮料瓶碎片逐渐和碳酸氢钠反应生成二氧化碳，所以看到的现象是固体溶解，有气泡产生，故答案为：固体溶解，有气泡产生；
②乙二醇熔沸点较低，减压蒸馏，有利于乙二醇分离，故答案为：乙二醇；
③抽滤需要用到的主要仪器有布氏漏斗和吸滤瓶，故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；
（2）加4滴酚酞指示剂，用0.1000mol?L^-1氢氧化钠标准溶液滴定，反应终点是滴入最后一滴氢氧化钠溶液变浅红色说明反应达到终点；
取0.2000g对苯二甲酸样品于250mL烧杯中，加入30mL DMF，搅拌溶解，加入10mL蒸馏水，搅匀后加4滴酚酞指示剂，用0.1000mol?L^-1氢氧化钠标准溶液滴定，消耗氢氧化钠标准溶液体积为22.60mL．对苯二甲酸和氢氧化钠物质的量之比为1：2，对苯二甲酸物质的量=

0.1000mol/L×0.02260L

2

=0.00113mol；
所测样品中对苯二甲酸的质量分数=

0.00113mol×166g/mol

0.2000g

×100%=93.79%
故答案为：溶液呈微红色半分钟内部褪色，93.79%

点评：本题考查了物质制备实验设计和步骤分析判断滴定实验的终点判断和计算应用，题目难度中等．