Question

三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：

实验步骤如下：

①如图1所示，在三颈烧瓶中加入1.5 g镁屑，在滴液漏斗中加入6.7 mL溴苯和无水乙醚，先加人1／3混合液于烧瓶中，待镁屑表面有气泡产生时，开始搅拌，并逐滴加入余下的混合液，使反应液保持微沸状态，至反应完全。

       

 ②继续加入3.7 g苯甲酰氯和无水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化铵的饱和溶液30.0 mL。 

③将三颈烧瓶内的物质水浴加热蒸去乙醚，然后加入30.0 mL水进行水蒸气蒸馏(图2用作水蒸气发生装置)，直至无油状物蒸出。

④冷却抽滤，将固体用80.0％的乙醇溶液重结晶，最终得到产品。 

（1）步骤①中“逐滴加入余下的混合液”是为了防止              。

（2）若水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，则图2玻璃管中水位会突然升高，此时应                  ，待故障排除后再进行蒸馏。

（3）抽滤用到的主要仪器有气泵、          ，抽滤优于普通过滤的显著特点是                      。

（4）步骤④中用80.0％的乙醇溶液重结晶的目的是              。

（5）用光谱法可检验所得产物是否纯净，其中用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法                    。

Answer 1

【知识点】制备方案设计  实验常规J1  J2  J4  

【答案解析】B．(1)反应过于剧烈             (2)立即打开旋塞，移去热源   

 (3)布氏漏斗、吸滤瓶；  过滤速度快 

   (4)提纯三苯甲醇           (5)红外光谱法      (每空2分，本题共1 2分)

   解析：（1）该反应中放出大量热，“逐滴加入余下的混合液”是为了防止反应过于剧烈；
（2）蒸馏装置中出现堵塞现象，应该立即停止加热，打开旋塞，防止发生危险；  
（3）抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶； 普通过滤比较慢，抽滤过滤速度较快；
（4）由于用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质，获得更纯净的产品；    
（5）根据红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析，所以用来获得分子中含有何种化学键和官能团信息的方法

【思路点拨】本题考查有机合成，涉及了仪器选用、基本操作等知识，关键是分析利用题中信息。