Question

5．为了将混有K₂SO₄、MgSO₄的KCl固体提纯，并制得纯净的KCl溶液，某学生设计如下实验方案：

（1）加水溶解时玻璃棒的作用搅拌．
（2）操作①～③加入的试剂依次可以为KOH、BaCl₂、K₂CO₃．
（3）如何判断SO${\;}_{4}^{2-}$已除尽？静置，取少量上层澄清溶液，再加入少量Ba（NO₃）₂溶液，若不变浑浊，表明SO₄^2-已除尽．
（4）实验过程中产生的多次沉淀不需要（填“需要”或“不需要”）多次过滤，其理由是生成的沉淀可一次性过滤，如果多次过滤会使过程复杂化．
（5）过滤得到的沉淀需要洗涤，如何判断沉淀已经洗涤干净？取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加AgNO₃溶液，若无沉淀产生，则已洗净．

Answer 1

分析 将混有K₂SO₄、MgSO₄的KCl固体提纯的流程为，先将固体配制成溶液，除去SO₄^2-、Mg²⁺离子的方法一般是使它们分别形成BaSO₄和Mg（OH）₂沉淀，所以需要加入稍过量的BaCl₂和KOH溶液，过量的Ba²⁺可用K₂CO₃溶液除去，因此实验时必须先加入BaCl₂溶液，后加入K₂CO₃溶液，同时要注意不可加入Ba（NO₃）₂、Na₂CO₃和NaOH溶液进行除杂，也不可用稀盐酸调节溶液的pH，否则会引进Na⁺和NO₃^-杂质，以此解答该题．

解答 解：将混有K₂SO₄、MgSO₄的KCl固体提纯的流程为，先将固体配制成溶液，除去SO₄^2-、Mg²⁺离子的方法一般是使它们分别形成BaSO₄和Mg（OH）₂沉淀，所以需要加入稍过量的BaCl₂和KOH溶液，过量的Ba²⁺可用K₂CO₃溶液除去，因此实验时必须先加入BaCl₂溶液，后加入K₂CO₃溶液，同时要注意不可加入Ba（NO₃）₂、Na₂CO₃和NaOH溶液进行除杂，也不可用稀盐酸调节溶液的pH，否则会引进Na⁺和NO₃^-杂质，
（1）溶解时，可用玻璃棒搅拌，故答案为：搅拌；
（2）先加氢氧化钾，除去镁离子，再加氯化钡，除去硫酸根，再加碳酸钾，除去多余的钡离子，最后加硝酸，除去多余的碳酸钾和氢氧化钾，所以试剂①为KOH，试剂③为K₂CO₃，
故答案为：KOH、BaCl₂、K₂CO₃；
（3）加入过量硝酸钡溶液除去硫酸根离子，检验硫酸根离子已除尽，可静止片刻在上层清液处，滴加一滴Ba（NO₃）₂溶液，不出现浑浊就说明硫酸根离子已经除尽，
故答案为：静置，取少量上层澄清溶液，再加入少量Ba（NO₃）₂溶液，若不变浑浊，表明SO₄^2-已除尽；
（4）为简化实验操作，可一次性过滤，如果多次过滤会使过程复杂化，则不需要多次过滤，
故答案为：不需要；生成的沉淀可一次性过滤，如果多次过滤会使过程复杂化；
（5）步骤2的最终的沉淀会附着氯化钾等物质，取最后的洗涤液，检验溶液是否含有氯离子，检验方法为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加AgNO₃溶液，若无沉淀产生，则已洗净，
故答案为：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加AgNO₃溶液，若无沉淀产生，则已洗净．

点评 本题考查混合物的分离提纯的综合应用，为高频考点，侧重于学生的分析能力、实验能力的考查，把握流程中的反应、混合物分离方法选择为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度不大．