Question

9．苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一．下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下 （加热和夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，可升华，易溶于热水，微溶于冷水，溶于乙醇．
请你根据提供的信息回答下列问题：
（1）将装置中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应．在装置示意图中，仪器a的名称是球形冷凝管，其作用是冷凝回流，防止苯乙酸的挥发而降低产品产率．
（2）反应结束后加适量冷水，可分离出苯乙酸粗品．其加入冷水的目的是便于苯乙酸结晶析出．下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE（填标号）．
A．分液漏斗       B．漏斗    C．烧杯
D．直形冷凝管     E．玻璃棒
（3）如果要将苯乙酸粗品进一步提纯，你选择的实验方法是重结晶、升华（填二种方法）．
（4）用CuCl₂•2H₂O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）₂沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取少量最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，无白色沉淀出现．
（5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

Answer 1

分析 （1）由图可知，a为球形冷凝管，使气化的液体冷凝回流；
（2）反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度．

解答 解：（1）图中a仪器为球形冷凝管，使用目的是冷凝回流，防止苯乙酸的挥发而降低产品产率，
故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，防止苯乙酸的挥发而降低产品产率；
（2）由图可知，a为球形冷凝管，其作用为回流（或使气化的反应液冷凝），反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出；分离苯乙酸粗品，利用过滤操作，则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒，
故答案为：便于苯乙酸结晶析出；    BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小，则提纯苯乙酸的方法是重结晶，苯乙酸的熔点为76.5℃，可升华，
故答案为：重结晶、升华；
（4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO₃溶液，无白色浑浊出现，
故答案为：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入稀硝酸，再加AgNO₃溶液，无白色沉淀出现；
（5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu（OH）₂反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应，
故答案为：增大苯乙酸溶解度，便于充分反应．

点评 本题侧重物质制备实验及有机物性质的考查，把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键，综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力，题目难度中等，注意信息的处理及应用．