Question

实验室制备溴苯可用如图所示的装置，填写下列空白：

（1）关闭F夹，打开C夹，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，反应一段时间制的溴苯。溴苯是一种密度比水 (填”小”或”大”)的无色液体，在实验中因为 而显褐色。则三口烧瓶中发生反应的化学方程式为__ ___和_ __。
（2）D、E试管内出现的现象为_____________________________________。
（3）待三口烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C，可以看到的现象是____________________________________。
（4）三口烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯：
①向三口烧瓶中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是______________________；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_ __。
(5) 经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_____________，要进一步提纯，下列操作中必须的是_______（填入正确选项前的字母）：
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取

Answer 1

【答案】⑴ 大   溶有Br₂
2Fe＋3Br₂＝2FeBr₃ 
⑵ D管石蕊试液变红(1分)，E管出现浅黄色沉淀。
⑶水倒流进三口烧瓶。
⑷吸收HBr和Br₂   干燥  (5) 苯  C

【解析】试题分析：（1）在催化剂的作用下，苯和液溴发生取代反应生成溴苯，所以有关反应的化学方程式分别是2Fe＋3Br₂＝2FeBr₃ 、。溴苯是一种密度比水大的无色液体，在实验中因为溶有Br₂而显褐色。
（2）由于生成的溴化氢极易挥发，溶于水显酸性，则紫色石蕊试液变红。溴化氢溶于水和硝酸银反应生成溴化银淡黄色长的，即实验现象是溶液中有淡黄色沉淀生成。
（3）由于溴化氢极易溶于水，所以待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开F夹，关闭C夹，可以看到的现象是与F相连的广口瓶中NaOH溶液流入三颈烧瓶。
（4）②由于溴苯中溶有溴化氢与单质溴，所以氢氧化钠溶液的作用是吸收HBr和Br₂。
③氯化钙是常用的干燥剂，其干燥作用。
（5）苯易溶在溴苯中，且和氢氧化钠溶液不反应，所以粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，二者的沸点相差较大，蒸馏即可分离，答案选C。
考点：考查溴苯制备实验的有关判断
点评：该题是高考中的常见题型，属于中等难度的试题，试题综合性强，难易适中。在注重对学生基础性知识考查和训练的同时，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导与训练，有利于培养学生的严谨规范的实验设计能力，也有利于提高学生的学科素养。