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    11．Fe2O3俗称氧化铁红，常用作油漆等着色剂．某实验小组用部分氧化的FeSO4为原料，以萃取剂X（甲基异丁基甲酮）萃取法制取高纯氧化铁并进行铁含量的测定．实验过程中的主要操作步骤如图1：

    已知：①在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮，当盐酸浓度降低时，该化合物解离．
    ②3DDTC-NH4+Fe3+=（DDTC） 3-Fe↓+3NH4+
    请回答下列问题：
    （1）用萃取剂X萃取的步骤中，以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是ABF．
    A．FeSO4原料中含有的Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中
    B．为提高萃取率和产品产量，实验时分多次萃取并合并萃取液
    C．溶液中加入X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图2用力振摇
    D．振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
    E．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
    F．分液时，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体
    （2）下列试剂中，可作反萃取的萃取剂Y最佳选择是A．
    A．高纯水            B．盐酸             C．稀硫酸             D．酒精
    （3）吸油量是反映氧化铁红表面性质的重要指标．吸油量大，说明氧化铁红表面积较大，则用在油漆中会造成油漆假稠，影响质量．不同浓度的两种碱溶液对产物吸油量影响如图3所示，则上述实验过程中选用的碱溶液为NaOH（填“NaOH”或“NH3•H2O”），反应的化学方程式为（DDTC）3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe（OH）3↓．
    （4）操作A为过滤、洗涤、灼烧．
    （5）现准确称取4.000g，样品，经酸溶、还原为Fe2+，在容量瓶中配成100mL溶液，用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0．l000mol/L的K2Cr2O7溶液进行滴定（还原产物是Cr3+），消耗K2Cr2O7溶液20.80mL．
    ①用移液管从容量瓶中吸取25.00mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管．
    ②产品中铁的含量为69.89%（假设杂质不与K2Cr2O7反应）．

    分析 部分氧化的硫酸亚铁，加入盐酸溶解，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮，以萃取剂X（甲基异丁基甲酮）萃取法制取弃去水相，加入萃取剂Y分液弃去有机相，得到含铁离子的溶液，加入DDTC-NH4 ，发生反应3DDTC-NH4+Fe3+=（DDTC） 3-Fe↓+3NH4+，过滤得到沉淀加入氢氧化钠溶液得到氢氧化铁沉淀，蒸发灼烧得到高纯氧化铁，
    （1）萃取分液操作的注意事项：将液体充分混合均匀；放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气；应放置在铁架台上静置；放出液体时应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；
    （2）根据元素守恒可知，萃取后水相中铁的存在形式是氯化铁，用甲基异丁基甲酮萃取时，在有机相中铁元素以形式存在HFeCl4，由于加高纯水时，酸度[或c（H+）]降低，HCl（浓）+FeCl3?HFeCl4平衡向转化为FeCl3的方向移动，所以用高纯水可以进行反萃取；
    （3）根据图3两条曲线可知：用NaOH溶液，获得的氧化铁表面积小，吸油量低；
    （4）操作A为过滤、洗涤、灼烧得到固体氧化铁；
    （5）①将移液管放入接受溶液的容器中，使出口尖端靠着容器内壁，容器稍倾斜，移液管则保持垂直，放开食指，使溶液沿容器内壁自然流下，待移液管内溶液流凈后，再等待15秒，取出移液管，留在管口的少量液体不要吹出；
    ②依据铁元素守恒和反应定量关系计算，6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，注意溶液体积的变化．

    解答 解：（1）A．FeSO4原料溶于盐酸，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子，在较高的盐酸浓度下，Fe3+能溶解于甲基异丁基甲酮，所以溶于中含有的Ca2+、Cu2+等杂质离子几乎都在水相中，故A正确；
    B．实验时分多次萃取并合并萃取液，可以提高萃取率和产品产量，故B正确；
    C．溶液中加入X，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，萃取分液时，加入萃取剂后，应使液体混合均匀，两手分别顶住玻璃活塞，使分液漏斗倒转过来，不能用力振摇，故C错误；
    D．振摇几次后漏斗倒置，打开旋塞放气，不需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气，故D错误；
    E．经几次振摇并放气后，应放置在铁架台上静置，不能手持分液漏斗静置待液体分层，故E错误；
    F．分液时，遵循“上吐下泻”原则，将分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，打开旋塞，待下层液体完全流尽时，关闭旋塞后再从上口倒出上层液体，故F正确；
    故答案为：ABF；
    （2）根据元素守恒可知，萃取后水相中铁的存在形式是FeCl3，用甲基异丁基甲酮萃取时，在有机相中铁元素以形式存在HFeCl4，由于加高纯水时，酸度[或c（H+）]降低，HCl（浓）+FeCl3?HFeCl4平衡向转化为FeCl3的方向移动，所以用高纯水可以进行反萃取，
    故答案为：A；
    （3）根据图3两条曲线可知：用NaOH溶液，获得的氧化铁表面积小，吸油量低，选用的碱溶液为NaOH，反应的化学方程式为：（DDTC）3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe（OH）3↓，
    故答案为：NaOH；（DDTC）3-Fe+3NaOH=3DDTC-Na+Fe（OH）3↓；
    （4）操作A为过滤、洗涤、灼烧得到固体氧化铁，故答案为：过滤、洗涤、灼烧；
    （5）①用移液管从容量瓶中吸取25.00mL溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为：将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管，
    故答案为：将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后取出移液管；
    ②在容量瓶中配成100mL溶液，用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0．l000mol/L的K2Cr2O7溶液进行滴定（还原产物是Cr3+），消耗K2Cr2O7溶液20.80mL，
    6Fe2++Cr2O72-+14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，
    6               1
    n          0.1mol/L×0，02080L×$\frac{100}{25}$
    n=0.04992mol，
    铁元素守恒计算产品中铁的含量=$\frac{0.04992mol×56g∥mol}{4.000g}$×100%=69.89%，
    故答案为：69.89%．

    点评 本题考查了物质制备过程分析、物质性质、除杂条件和试剂选择、滴定实验步骤和计算应用，主要是图象分析和流程分析，掌握基础是解题关键，题目难度中等．

    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    1．下列说法正确的是（　　）
    A．用水无法鉴别乙醇、甲苯和溴苯
    B．可用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中的乙烯
    C．C2H5OOCCOOC2H5的名称：二乙酸乙二酯
    D．除去苯中的苯酚可加入氢氧化钠溶液后分液

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    2．将E和F加入密闭容器中，在一定条件下发生反应E（g）+F（s）?2G（g），忽略固体体积，平衡时G的体积分数（%）随温度和压强的变化如表所示
     1.0 MPa2.0 MPa3.0 MPa
    810℃54.0%ab
    915℃c75.0%d
    1000℃ef83.0%
    ①b＜f；②915℃，2.0MPa时E的转化率为60%；③该反应的△S＞0；④K（1000℃）＞K（810℃）．
    上述①～④中正确的有（　　）
    A．1个B．2个C．3个D．4个

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    19．已知25℃、101kPa下，石墨、金刚石燃烧的热化学方程式分别为：
    C（石墨，s）+O2（g）═CO2（g）△H=-393.5kJ•mol-1
    C（金刚石，s）+O2（g）═CO2（g）△H=-395.4kJ•mol-1
    据此推理所得到的下列结论中，正确的是（　　）
    A．金刚石燃烧比石墨燃烧放出的热量少
    B．等质量是石墨燃烧放热多
    C．石墨的能量比金刚石的能量高
    D．由石墨制备金刚石一定是吸热反应

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    6．某化学研究性学习小组设计制取氯气及探究其性质的方案，并按图所示装置完成实验．

    [实验探究]
    （1）装置A中发生反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn2++Cl2↑+2H2O，仪器a的名称是分液漏斗；
    （2）装置B中无色溶液将变为蓝色，该反应的化学方程式是Cl2+2KI═2KCl+I2．
    （3）装置C中湿润的有色布条褪色（填“褪色”或“不褪色”），其原因是氯气与水反应生成了HClO （填化学式）．
    （4）为了吸收多余的氯气，防止造成空气污染，装置D中应盛放NaOH溶液，反应的化学方程式为Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O．
    [知识拓展]
    （5）某同学查阅资料得知：高锰酸钾与浓盐酸在常温正好生反应也可以生成氯气（反应的化学方程式为：2KMnO4+4HCl（浓）═2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，该反应的氧化剂是KMnO4．

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    科目：高中化学 来源： 题型：解答题

    16．钛酸钡是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”，工业制取方法如图，先获得不溶性草酸氧钛钡晶体[BaTiO（C2O4）2•4H2O]，煅烧后可获得钛酸钡粉体．

    （1）酸浸时发生的反应的离子方程式为BaCO3+2H+=Ba2++CO2↑+H2O；
    （2）配制TiCl4溶液时通常将TiCl4固体溶于浓盐酸再加水稀释，其目的是抑制TiCl4的水解；
    （3）加入H2C2O4溶液时，发生反应的化学方程式为BaCl2+TiCl4+2H2C2O4+5H2O=BaTiO（C2O4）2•4H2O↓+6HCl；可循环使用的物质X是HCl（填化学式），设计实验方案验证草酸氧钛钡晶体是否洗涤干净：取最后一次洗涤液少许，滴入硝酸酸化的硝酸银，若无沉淀生成，则说明晶体已经洗涤干净；
    （4）煅烧草酸氧钛钡晶体得到BaTiO3的同时，生成高温下的气体产物有CO、CO2和H2O（g）；
    （5）工业上用饱和Na2CO3溶液处理重晶石（主要成分是BaSO4），待达到平衡后，移走上层清液，重复多次操作，将其转化为易溶于酸的BaCO3，再由BaCO3制备其它钡盐．已知常温下：Ksp（BaSO4）=1.0×10-10，Ksp（BaCO3）=2.58×10-9，请问至少需要2.59×10-4 mol•L-1的碳酸钠溶液浸泡才能实现上述转化（忽略CO32-的水解）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：选择题

    3．设NA表示阿伏加德罗常数，下列叙述正确的是（　　）
    A．13g锌与一定量浓硫酸恰好完全反应，生成气体的分子数为0.2NA
    B．71g氯气通入足量的水中，反应中转移的电子总数为NA
    C．由D和18O所组成的水11g，所含的中子数为4NA
    D．1molBrCl与H2O完全反应生成氯化氢和次溴酸，转移的电子数为NA

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    科目：高中化学 来源： 题型：填空题

    20．请根据氧化还原反应Cu+2Fe3+═2Fe2++Cu2+设计成原电池：
    （1）负极发生的电极反应方程式为：Fe-2e-=Fe2+，电流流入（填“流出”或“流入”），该反应为氧化反应（填“氧化反应”或“还原反应”）．
    （2）若电路中转移6.02×1022个e-，则负极减轻2.8克．

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    科目：高中化学 来源： 题型：实验题

    14．实验室需要1.0mol/L的NaOH溶液220ml左右，现用NaOH固体进行配制，
    （1）配制过程中需要用的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管等．
    （2）应称取NaOH固体的质量为：10.0g．
    （3）实验操作如下，补充实验操作中所缺部分内容：
    ①用天平准确称取所需的NaOH的质量，加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其充分溶解；②待溶液冷却后，再将NaOH溶液沿玻璃棒注入容量瓶中；③用30mL水洗涤烧杯和玻璃棒2-3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡；④继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度线1-2cm处，改用胶头滴管加水，使溶液凹液面恰好与刻度相切；⑤将容量瓶盖紧，上下翻转摇匀
    （4）下列配制的溶液浓度偏低的是ABC；
    A．称量NaOH时，砝码错放在左盘（已移动游码）
    B．向容量瓶中转移溶液时不慎有液滴洒在容量瓶外
    C．加蒸馏水时不慎超过了刻度线
    D．定容时俯视刻度线
    E．配制前，容量瓶中有少量蒸馏水．

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