16.II、氧化还原滴定法实际生产中运用较为广泛的方法.制备纳米TiO
2的方法之一是TiCl
4在加热条件下水解生成TiO
2•xH
2O,经过过滤、水洗除去其中的Cl
-,再经烘干、焙烧除去水分,最后得到粉体TiO
2.
可用氧化还原滴定法测定TiO
2的质量分数.在一定条件下,将粉体溶解并将溶液中的Ti
2-氧化为Ti
3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH
4Fe(SO
4)
2标准溶液滴定Ti
3+至全部生成Ti
4+.【注:NH
4Fe(SO
4)
2是一种复盐,含有两种阳离子】.请回答下列问题:
(1)TiCl
4水解生成TiO
2•xH
2O的化学方程式为TiCl
4+(x+2)H
2O?TiO
2•xH
2O↓+4HCl.
(2)配制NH
4Fe(SO
4)
2标准溶液时,加入一定量稀H
2SO
4的原因是抑制NH
4Fe(SO
4)
2水解,使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需用到图中的ac(填序号)
![](http://thumb.zyjl.cn/pic3/quiz/images/201610/227/69718d40.png)
检验TiO
2•xH
2O中Cl
-是否被除净的方法是取少量最后一次水洗液,滴加AgNO
3溶液,不产生白色沉淀,说明Cl
-已除净.
(3)滴定终点的现象是:当滴入最后一滴NH
4Fe(SO
4)
2标准溶液时.
(4)滴定分析时,称取TiO
2(摩尔质量为M g•mol
-1)粉体试样wg,消耗v mlc mol•L
-1 NH
4Fe(SO
4)
2标准溶液.则TiO
2质量分数表达式为$\frac{cVM}{10W}%$.