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【题目】随着5G时代的到来,半导体材料将迎来快速发展,三氯化氧磷(POCl3)常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。一研究小组在实验室利用PCl3SO2Cl26065°C时反应制备POCl3SOCl3的实验装置如图所示(气体的制备装置未画出)。

资料卡片:

物质

熔点/°C

沸点/°C

其他

PCl3

-93.6

76.1

遇水剧烈水解,易与O2反应

POCl3

1.25

105.8

遇水剧烈水解,能溶于PCl3

SOCl3

-105

78.8

遇水剧烈水解,受热易分解

1)该反应的化学方程式为___

2AB装置中的试剂分别是______

3)装置E的作用是___

4)反应装置的虚线框中未画出的仪器最好选用___(填“F”“G”),理由是___

5)反应结束后,提纯POCl3的操作是___(填操作名称)。

6)测定某掺杂剂中POCl3的含量(杂质不参与反应):准确称取4.000g样品在水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成250mL溶液,取25.00mL于锥形瓶中,加入0.4000molL-1AgNO3溶液25.00mL,再加少许硝基苯,用力振荡。加入NH4Fe(SO4)2作指示剂,用0.l000molL-1KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3至终点,消耗KSCN标准溶液22.00mL。[已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10Ksp(AgSCN)=2×10-12Ag3PO4可溶于硝酸,POCl3的相对分子质量为153.5]

①加入少量的硝基苯的目的是___

POCl3的质量分数为___。(保留一位小数)

【答案】PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2 饱和食盐水 P2O5或无水CaCl2 干燥SO2,通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速 F 球形冷凝管接触面积大,便于反应中各物质冷凝回流 蒸馏 覆盖在AgCl表面,避免AgCl转化为AgSCN 99.8%

【解析】

本题考查PCl3SO2Cl26065°C时反应制备POCl3SOCl3的实验,根据资料卡片,本实验必须在无水条件下反应,所以装置A用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢,BP2O5或无水CaCl2除去氯气中的水蒸气,E用浓硫酸除去二氧化硫中的水蒸气,且AE都可以通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速,D用无水CaCl2防止空气中的水蒸气进入,用F球形冷凝管进行冷凝回流,将PCl3充分反应,提高产率。

1)该反应在6065°C时反应,化学方程式为:PCl3+SO2+Cl2POCl3+SOCl2

2A装置用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢,B装置用P2O5或无水CaCl2除去氯气中的水蒸气,所以AB装置中的试剂分别是饱和食盐水、P2O5或无水CaCl2

3)装置E用浓硫酸除去二氧化硫中的水蒸气,且控制产生气泡的速率控制反应速率,所以E的作用是干燥SO2,通过观察产生气泡的速率控制通入气体的流速;

4)球形冷凝管与直球形冷凝管最大区别是球形冷凝管接触面积大,冷凝效果更好,能将反应物和生成物都充分冷凝回流,增加产率,所以虚线框中用球形冷凝管F,因为球形冷凝管接触面积大,便于反应中各物质冷凝回流;

5)根据资料卡片POCl3SOCl2的沸点不同,所以提纯POCl3的操作是蒸馏;

6)①根据Ksp(AgCl)=3.2×10-10Ksp(AgSCN)=2×10-12AgSCN溶解度更小,所以用KSCN标准溶液滴定过量的AgNO3时,要避免AgCl转化为AgSCN,影响测定,故加入少量的硝基苯的目的是覆盖在AgCl表面,避免AgCl转化为AgSCN

②根据条件可知:AgNO3的总物质的量为:0.4mol/L×0.025L=0.01mol KSCN的物质的量为0.1mol/L×0.022L=0.0022molSCN-反应的Ag+0.0022molCl-反应的Ag+0.01mol- 0.0022mol=0.0078 molCl-的物质的量是0.0078 mol,根据元素守恒则25mlPOCl3物质的量是0.0078 mol×=0.0026 mol,则4.000g样品中POCl3物质的量是0.0026 mol×10=0.026 molPOCl3的质量分数为=99.8%

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