Question

[实验化学]

对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶，熔点242 ℃，沸点约359 ℃，微溶于水，能升华。)的反应原理为：

＋Na2Cr2O7＋4H2SO4―→＋Na2SO4＋Cr2(SO4)3＋5H2O

某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去)，实验步骤如下：

步骤1：向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水，并充分混合。在搅拌下，用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后，加热0．5 h至反应液呈黑色。

步骤2：待反应混合物冷却后，和适量冰水充分混合，抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中，水浴加热10 min，冷却后抽滤。

步骤3：将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中，50 ℃温热后抽滤，在滤液中加入少量活性炭，煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，冷水洗涤，干燥得粗产品。　

（1） 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的，这样操作的好处有________、________。

（2） 在三颈烧瓶中，随着浓硫酸的加入，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是________。

（3） 在步骤2中，抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4） 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。

用NaOH溶液处理后，需50 ℃温热后抽滤的原因是____。

（5） 制得的粗产品需要进一步精制(纯化)，根据对硝基苯甲酸的有关性质可知，对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成，也可以采用________法完成。

 

Answer 1

（1） 使反应物迅速混合均匀；可以避免反应物局部过热、过浓而导致副反应发生；能够缩短反应时间和提高产率(任答两点。其他合理答案均可)(2分)

（2） 用冰水冷却(其他合理答案均可)(1分)

（3） 对硝基苯甲酸(1分)　吸滤瓶(1分)　布氏漏斗(1分)

（4） (进一步)除去杂质铬盐[生成Cr(OH)3沉淀](其他合理答案均可)(2分)

若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤出(2分)

（5） 升华(其他合理答案均可)(2分)

【解析】

试题分析：（1）搅拌可以使反应物迅速混合均匀；可以避免反应物局部过热、过浓而导致副反应发生；能够缩短反应时间和提高产率；（2）使反应体系的温度下降可以采用冰水冷却的方式；（3）反应步骤中步骤1是反应产生对硝基苯甲酸钠，步骤2分离出钠盐用硫酸酸化为对硝基苯甲酸；步骤3是除去铬盐杂质；（4）该步是除去铬元素形成的氢氧化铬，温度低对硝基苯甲酸钠会析出而被滤出造成产品损失；（5）对硝基苯甲酸能升华，可以采用升华法除杂。

考点：考查实验化学有关问题。