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某实验小组为研究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。

实验I:制备草酸

实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸的装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去），实验过程如下：

①将一定量的淀粉水解液加人三颈瓶中

②控制反应液温度在55〜60⁰C条件下，边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸 (65%HNO₃与98%H₂S0₄的质量比为2 :1.5)溶液

③反应3h左右，冷却，抽滤后再重结晶得草酸晶体。

硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应：

C₆H₁₂O₆＋12HNO₃→3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O

C₆H₁₂O₆＋8HNO₃→6CO₂↑＋8NO↑＋10H₂O

3 H₂C₂O₄＋2HNO₃→6CO₂↑＋2NO↑＋4H₂O

(1)检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为________。

(2)实验中若混酸滴加过快，将导致草酸产率下降，其原因是________。

实验II ：草酸晶体中结晶水测定

草酸晶体的化学式可表示为H₂C₂O₄ • xH₂O,为测定x的值,进行下列实验：

①称取6.3g某草酸晶体配成100.0mL的水溶液。

②取25.00mL所配溶液置于锥形瓶中，加入适量稀H₂SO₄，用浓度为0. 5mol/L的KMnO₄溶液滴定，滴定终点时消耗KMnO₄ 的体积为10.00mL。回答下列问题_：

（3）写出上述反应的离子方程式________________。

（4）计算x=________。

（5）滴定时，常发现反应速率开始很慢，后来逐渐加快，可能的原因是________。

实验III:草酸不稳定性

查阅资料：草酸晶体(H₂C₂O₄ •xH₂0),100⁰C开始失水，100.5℃左右分解产生H₂O、CO和CO₂。请用下图中提供的仪器及试剂，设计一个实验，证明草酸晶体分解得到的混合气中有H₂O、CO和CO₂ (加热装置和导管等在图中略去，部分装置可重复使用）。

回答下列问题：

(6)仪器装置按连接顺序为________。

(7)仪器B中无水硫酸铜的作用________。

（8）能证明混合气中含有CO的实验依据是________。

【答案】

（16分）（1）碘水或KI－I₂溶液（1分）

（2）由于温度过高，硝酸浓度过大，导致C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄进一步被氧化（2分）

（3）5H₂C₂O₄＋2MnO₄^－＋6H^＋＝10CO₂＋2Mn²^＋＋8H₂O （3分）（4）x＝2 （2分）

（5）Mn²^＋起催化剂的作用（6）C→B→F→E→D→A→F（3分）（7）检验产物中的水（1分）

（8）A中黑色粉末变红，F中澄清石灰水变混浊（2分）

【解析】

试题分析：（1）碘遇淀粉显蓝色，所以检验淀粉是否水解完全所需用的试剂为碘水或KI－I₂溶液。

（2）如果混酸滴加速度过快，则由于温度过高，硝酸浓度过大，会导致C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄进一步被氧化，从而导致草酸产率降低。

（3）草酸具有还原性，高锰酸钾溶液具有氧化性，二者发生氧化还原反应，其离子方程式为5H₂C₂O₄＋2MnO₄^－＋6H^＋＝10CO₂＋2Mn²^＋＋8H₂O。

（4）消耗高锰酸钾的物质的量是0.005mol，则根据方程式可知，25.00ml草酸溶液中草酸的物质的量是0.005mol×2.5＝0.0125mol，则6.3g草酸晶体的物质的量是0.0125mol×＝0.05mol，所以＝0.05mol，解得M＝126g/mol，所以x＝（126－90）÷18＝2。

（5）根据反应的方程式可知，反应中有Mn²^＋生成，所以反应速率加快的原因可能是Mn²^＋起催化剂的作用。

（6）检验H₂O、CO和CO₂的试剂分别是无水硫酸铜、灼热的氧化铜、澄清石灰水，因此首先检验水蒸气。CO的氧化产物是CO₂，所以在检验CO之前先检验CO₂，且要完全除去CO₂，所以正确的连接顺序是C→B→F→E→D→A→F。

（7）根据以上分析可知，仪器B中无水硫酸铜的作用是检验产物中的水。

（8）根据以上分析可知，能证明混合气中含有CO的实验依据是A中黑色粉末变红，F中澄清石灰水变混浊。

考点：考查物质检验；淀粉水解；氧化还原反应方程式的书写；外界条件对反应速率的影响；物质化学式计算以及实验方案设计与评价等

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（1）若用铁和稀硫酸制备绿矾（FeSO₄?7H₂O）过程中，其中

铁

（填物质名称）往往要过量，理由是

防止Fe²⁺被氧化

．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是

bcae

．（按前后顺序填）
a．过滤洗涤 b．蒸发浓缩 c．冷却结晶 d．灼烧 e．干燥
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（3）步骤1中，配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有

250ml容量瓶

；主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、

洗涤

、定容、摇匀．
（4）步骤2中，加入锌粉的目的是

还原Fe³⁺为Fe²⁺

．
（5）步骤3中，发生反应的离子方程式为：

MnO₄^-+5Fe²⁺+8H⁺═Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

．
（6）步骤2中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量

偏高

．（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）
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．

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（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是．（按前后顺序填）
a．过滤洗涤　　 b．蒸发浓缩　　 c．冷却结晶　　d．灼烧　　e．干燥
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步骤1：称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤2：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤3：在酸性条件下，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，共做三次实验，平均消耗KMnO₄溶液20.00ml，滴定中MnO₄^-，被还原成Mn²⁺．
（3）步骤1中，配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有；主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、、定容、摇匀．
（4）步骤2中，加入锌粉的目的是．
（5）步骤3中，发生反应的离子方程式为：．
（6）步骤2中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量．（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）
（7）某同学将8.74g无水三草酸合铁酸钾（K₃[Fe（C₂O₄）₃]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃．写出该分解反应的化学方程式__．

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（1）若用铁和稀硫酸制备绿矾过程中，其中______（填物质名称）往往要过量，理由是______．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是______．（按前后顺序填）
a．过滤洗涤 b．蒸发浓缩 c．冷却结晶 d．灼烧 e．干燥
某兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤1：称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤2：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤3：在酸性条件下，用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，共做三次实验，平均消耗KMnO₄溶液20.00ml，滴定中MnO₄^-，被还原成Mn²⁺．
（3）步骤1中，配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有______；主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、______、定容、摇匀．
（4）步骤2中，加入锌粉的目的是______．
（5）步骤3中，发生反应的离子方程式为：______．
（6）步骤2中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量______．（选填“偏低”、“偏高”、“不变”）
（7）某同学将8.74g无水三草酸合铁酸钾（K₃[Fe（C₂O₄）₃]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K₂CO₃．写出该分解反应的化学方程式______．

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