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13.乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体,某同学在实验室中用乙酸和正丁醇来制取,实验操作如下:
Ⅰ.将混合液(18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸(过量),0.4mL浓硫酸)置于仪器A中并放入适量沸石(见图I,沸石及加热装置等略去),然后加热回流约20分钟.
Ⅱ.将反应后的溶液进行如下处理:①用水洗涤,②用试剂X干燥,③用10% Na2CO3溶液洗涤.
Ⅲ.将所得到的乙酸正丁酯粗品转入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,最后得到17.1g乙酸正丁酯.
部分实验数据如表所示:
化合物相对分子质量密度/(g•mL-1  沸点/℃溶解度(g)/(100g水)
  正丁醇    74    0.80    118.0    9
    乙酸    60    1.045    118.1    互溶
乙酸正丁酯    1 1 6    0.882    126.1    0.7
(1)仪器A的名称是三颈烧瓶使用分水器(实验中可分离出水)能提高酯的产率,其原因是不断分离出水,使容器内H2O浓度变小,有利于平衡向酯化反应方向移动
(2)步骤Ⅱ中的操作顺序为①③①②(填序号),用Na2CO3溶液洗涤的目的是除去残留在产品中的酸,试剂X不能选用下列物质中的b(填字母序号).
a.无水硫酸镁    b.新制生石灰    c.无水硫酸钠
(3)步骤Ⅲ(部分装置如图Ⅱ所示).
①蒸馏过程中需要使用直形冷凝管,当仪器连接好后,
a.向相应的冷凝管中通冷凝水;
b.加热蒸馏烧瓶的先后顺序是先a后b.(填“先a后b“或“先b后a”)
②温度计水银球所处的位置不同,会影响馏出物的组成,当温度计水银球分别位于图Ⅱ中的a、b(填“a”“b”“c”或“d”)点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质.
(4)该实验乙酸正丁酯的产率是74%(计算结果保留2位有效数字).

分析 (1)由装置图可知仪器A的名称是三颈烧瓶,根据酯化反应为可逆反应,减小生成物浓度,平衡正向移动分析;
(2)首先用水除去大部分可溶于水的硫酸等杂质,再用Na2C03溶液除去残留的酸,再用水除去残留在产品中的Na2C03溶液,残留的水再用于燥剂除去;根据Ca0吸水后生成碱会导致酯水解判断;
(3)①直形冷凝管能使液化产品能全部顺利地进入接收器中;为确保蒸馏产物全部液化,应先向冷凝管中通冷却水;
②同一烧瓶中,反应液的温度高于气体温度,蒸气温度从下向上温度逐渐降低,据此分析;
(4)先根据正丁醇的量计算理论上酯的量,再实际上酯的量与理论值之比即为酯的产率.

解答 解:(1)由装置图可知仪器A的名称是三颈烧瓶,将水分离出来,使产物中水的浓度减小,有利于酯化反应向右进行,所以使用分水器(实验中可分离出水)能提高酯的产率,故答案为:三颈烧瓶;不断分离出水,使容器内H2O浓度变小,有利于平衡向酯化反应方向移动;
(2)首先用水除去大部分可溶于水的硫酸等杂质,再用Na2C03溶液除去残留的酸,再用水除去残留在产品中的Na2C03溶液,残留的水再用于燥剂除去,所以步骤Ⅱ中的操作顺序为①③①②;因Ca0吸水后生成碱会导致酯水解,故不宜用Ca0作干燥剂,所以选b;故答案为:①③①②;除去残留在产品中的酸;b;
(3)①为使液化产品能全部顺利地进入接收器中,应使用直形冷凝管;为确保蒸馏产物全部液化,应先向冷凝管中通冷却水,然后加热烧瓶使温度迅速升温到沸点,所以先后顺序是先a后b;故答案为:直;先a后b;
②同一烧瓶中,反应液的温度高于气体温度,蒸气温度从下向上温度逐渐降低,故当温度计的水银球低于蒸馏烧瓶的支管口处时,会有较多沸点较低的物质夹杂在酯蒸气中,所以位于图Ⅱ中的a、b,故答案为:a、b;
(4)18.5mL正丁醇的质量是18.5 mL×0.8 g/mL=14.8 g,设理论上得到乙酸正丁酯的质量是x,
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
                        74 9                           116 g
                      14.8 g                           x
所以x=116 g×14.8 g÷74 g=23.2 g
生成乙酸正丁酯的产率是:17.1 g÷23.2 g×100%=74%,故答案为:74%.

点评 本题制备方案的设计,题目难度中等,明确乙酸正丁酯的制备原理以及运用原理理解实验装置是解答的关键,注意掌握制备方案设计与评价的原则,试题充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力.

练习册系列答案
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科目:高中化学 来源:2016-2017学年云南省高一9月月考化学卷(解析版) 题型:选择题

下列各组中的离子,能在溶液中大量共存的是

A.K+ 、H+ 、SO42- 、OH- B.Na+ 、Ca2+ 、CO32- 、NO3-

C.Na+ 、H+ 、Cl- 、CO32- D.Na+ 、Cu2+ 、Cl- 、SO42-

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科目:高中化学 来源:2016-2017学年安徽师大附中高二上10月月考化学卷(解析版) 题型:选择题

在恒温恒压下,向密闭容器中充入4 mol SO2和2 mol O2,发生如下反应:2SO2(g)+O2(g)2SO3(g) ΔH<0。2 min后生成SO3为1.4 mol,同时放出热量Q kJ,则下列分析正确的是

A.在该条件下,反应前后的压强之比为6∶5.3

B.若反应开始时容器体积为2 L,则0~2 min内v(SO3)=0.35 mol/(L·min)

C.在该条件下充入He气,各物质的反应速率都将增大

D.若反应改为“恒温恒容下”进行,放出Q kJ热量需要的时间将大于2 min

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

1.某课外实验小组设计的制取乙酸乙酯的装置如图所示,A中放有浓硫酸,B中放有乙醇、无水醋酸钠,D中放有饱和碳酸钠溶液.请回答:
(1)浓硫酸的作用是制醋酸、催化剂、吸水剂;若用同位素18O示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示18O位置的化学反应方程式
(2)球形漏斗C的作用是防止倒吸兼冷凝.若反应前向D中加入几滴酚酞试液,溶液呈红色,产生此现象的原因是(用离子方程式表示)CO32-+H2O?HCO3-+OH-;反应结束后D中的现象是溶液分层,上层无色油状液体,下层溶液颜色变浅..

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科目:高中化学 来源: 题型:填空题

8.以淀粉或乙烯为主要原料都可以合成乙酸乙脂,其合成路线如图所示(部分反应条件已略去).

请回答下列问题:
(1)物质A所含官能团的名称是醛基和羟基;
(2)反应②生成的高分子化合物的链节是-CH2-CH2-;
(3)反应④的化学方程式为CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O,反应类型为酯化反应;
(4)除去乙酸乙酯中少量杂质C,请简要写出操作过程把混合物加入分液漏斗中,再加入饱和碳酸钠溶液,充分振荡,静置、分液,取上层液态;
(5)图为乙醇催化氧化及检验其产物的实验装置,(图中加热仪器、铁架台,夹持装置等均未画出)

装置B中盛有无水乙醇,硬质玻璃管C中放置铜网.
已知:含一CHO的物质在加热条件下与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成砖红色沉淀.
①装置A是氧气的发生装置,若A中的药品是一种纯净物,其化学式为KMnO4
②硬质玻璃管C中发生反应的化学方程式为2CH3CH2OH+O2$→_{△}^{Cu}$2CH3CHO+2H2O;
③为检验C中反应的产物,E中试剂为新制的氢氧化铜悬浊液,D中试剂为无水硫酸铜.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

18.如图为实验室制取乙酸乙酯的装置.请回答:
(1)检验该装置气密性的方法是将试管b中的导管插到液面以下,用酒精灯稍加热试管a,试管b中冒气泡,撤掉酒精灯后,导管b中上升一段液柱,表明装置不漏气.
(2)浓硫酸的作用是催化剂、吸水剂.
(3)下列有关该实验的说法中,正确的是AB.
A.向a试管中加入沸石,其作用是防止加热时液体爆沸
B.饱和碳酸钠溶液可以出去产物中混有的乙酸
C.乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体
D.若原料为CH3COOH和CH3CH218OH,则乙酸乙酯中不含18O.

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

5.在两个固定容积均为1L密闭容器中以不同的氢碳比[n(H2):n(CO2)]充入H2和CO2,在一定条件下发生反应:2CO2(g)+6H2 (g)?C2H4(g)+4H2O(g)△H.CO2的平衡转化率a(CO2)与温度的关系如图所示.下列说法正确的是(  )
A.该反应在高温下自发进行
B.氢碳比:X<2.0
C.氢碳比为2.0时.Q点v(H2小于P点的v(H2
D.向处于P点状态的容器中,按2:4:1:4的比例再充入CO2、H2、C2H4•H2O,再次平衡后a(CO2)减小

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

2.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见如图,相关物质的沸点见附表)其实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时
间,冷却.
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液.有机层用10%NaHCO3溶液洗涤.
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤.
步骤4:为得到有机层的间溴苯甲醛采用蒸馏进行分离.
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流,锥形瓶中的溶液应为NaOH.
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为AlCl3
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机层,是为了除去溶于有机层的Br2、HCl
(填化学式).
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是除去有机相的水.
(5)步骤4中所用的分离方法是蒸馏.
附表  相关物质的沸点(101kPa)
物质沸点/℃物质沸点/℃
58.81,2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179间溴苯甲醛229

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

3.高碘酸钾(KIO4)为无色晶体,在分析化学中常用作氧化剂.
Ⅰ.高碘酸钾的制备
步骤①称取1.270g碘溶于适量的水中,通入足量氯气将I2氧化为高碘酸(HIO4).
步骤②向步骤①所得溶液中加入适量氢氧化钾溶液中和.
步骤③将步骤②所得溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶等操作得KIO4晶体.
(1)步骤①将I2氧化为HIO4,至少需要消耗0.784L(标准状况)Cl2
(2)步骤①所得溶液用0.200mol•L-1KOH溶液中和至中性时(HIO4为强酸,假定溶液中不含Cl2和HClO),则消耗0.200mol•L-1KOH溶液的体积为400mL.
Ⅱ.用高碘酸钾测定甘油的含量

相关反应:C3H8O3(甘油)+2HIO4=2HCHO+HCOOH+2HIO3+H2O
HIO3+5KI+5HCl=3I2+5KCl+3H2O
HIO4+7KI+7HCl=4I2+7KCl+4H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
(3)用0.2000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定时,判断达到滴定终点的现象是滴入最后一滴标准液时,溶液蓝色刚好褪去,且保持30秒不恢复原来的颜色.
(4)已知滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液20.00mL,计算甘油样品的纯度(请给出计算过程).

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