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    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

    已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．
    （1）操作Ⅰ为______，操作Ⅱ为______．
    （2）无色液体A是______，定性检验A的试剂是______，现象是______
    ______．
    （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
    序号实验方案实验现象结论
    ①将白色固体B加入水中，加热溶解，______
    ______    		得到白色晶体和无色溶液
    ②取少量滤液于试管中，______生成白色沉淀滤液含Cl-
    ③干燥白色晶体，____________白色晶体是苯甲酸
    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为______，计算结果为______（保留二位有效数字）．

    解：（1）一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯；所以操作Ⅰ是分离出有机相甲苯，用分液方法得到；操作Ⅱ是蒸馏的方法控制甲苯沸点得到纯净的甲苯液体；故答案为：分液，蒸馏；
    （2）依据流程和推断可知，无色液体A为甲苯，检验试剂可以用酸性高锰酸钾溶液，甲苯被氧化为苯甲酸，高锰酸钾溶液紫色褪去；
    故答案为：酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色；
    （3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
    故答案为：
    序号实验方案实验现象
    结论
    ①将白色固体B加入水中，加热，溶解，冷却、过滤得到白色晶体和无色溶液
    ②取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀滤液含有Cl-
    ③干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点；熔点为122.4℃白色晶体是苯甲酸
    （4）称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氢氧化钾1：1反应，所以物质的量相同，注意溶液体积变化计算样品中 苯甲酸的物质的量，计算质量分数；样品中苯甲酸质量分数=×100%=96%；
    故答案为：×100%； 96%
    分析：（1）依据流程分析混合物分离的实验方法和操作步骤；
    （2）依据分离试剂和过程可知，有机相中主要是为反应的甲苯，甲苯是苯的同系物，可以被高锰酸钾溶液氧化；
    （3）结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析，白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物；依据苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；先检验苯甲酸的检验再检验氯化钾的存在；
    点评：本题考查了物质性质的实验分析判断，物质分离条件，试剂选择，操作步骤的理解应用，物质成分的实验设计方案、步骤、试剂，样品纯度的计算，题目难度中等．
    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．反应原理：
    C6H5CH3+2KMnO4
    △
    C6H5COOK+KOH+2MnO2↓+H2O
    C6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl
    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．
    已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
    （1）操作Ⅰ用到的主要实验仪器为
    分液
    分液
    ，操作Ⅱ的名称为
    蒸馏
    蒸馏
    ．
    （2）无色液体A是
    甲苯
    甲苯
    ，定性检验A的试剂是
    酸性KMnO4溶液
    酸性KMnO4溶液
    ．
    （3）测定白色固体B的熔点，发现达到130℃时仍有少量不熔．则白色固体B是
    苯甲酸与KCl
    苯甲酸与KCl
    ．
    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH溶液发生中和反应，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3 mol．产品中苯甲酸质量分数为
    96%
    96%
    （保留二位有效数字）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    （2012?广东）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

    已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物都有固定熔点．
    （1）操作Ⅰ为
    分液
    分液
    ，操作Ⅱ为
    蒸馏
    蒸馏
    ．
    （2）无色液体A是
    甲苯
    甲苯
    ，定性检验A的试剂是
    酸性KMnO4溶液
    酸性KMnO4溶液
    ，现象是
    紫色溶液褪色
    紫色溶液褪色

    删去此空
    删去此空
    ．
    （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确．请在答题卡上完成表中内容．
    序号 实验方案 实验现象 结论
    ① 将白色固体B加入水中，加热溶解，
    冷却
    冷却

    过滤
    过滤
    		 得到白色晶体和无色溶液
    ② 取少量滤液于试管中，
    滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
    滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
    		 生成白色沉淀 滤液含Cl-
    ③ 干燥白色晶体，
    加热使其融化，测其熔点
    加热使其融化，测其熔点
    熔点为122.4℃
    熔点为122.4℃
    		 白色晶体是苯甲酸
    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为
    2.4×10-3mol×4×122g/mol
    1.22g
    ×100%；
    2.4×10-3mol×4×122g/mol
    1.22g
    ×100%；
    ，计算结果为
    96%
    96%
    （保留二位有效数字）．

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    科目：高中化学 来源：2013-2014学年浙江省宁波市十校高三3月联考理综化学试卷（解析版） 题型：实验题

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2，酸性条件下为Mn2+)

    已知：苯甲酸相对分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 go。

    实验流程：

    ①往装置A中加入2.7mL (2.3 g)甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍过量的KMnO4固体，控制反应温度约在100℃，当甲苯层近乎消失，回流不再出现油珠时，停止加热。

    ②将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液与洗涤液，冷却后加入浓盐酸，经操作I得白色较干燥粗产品。

    ③纯度测定：称取1.220g白色样品，配成100mL、甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示列举

    请回答：

    （1）装置A的名称????????? 。若不用温度计，本实验控制反应温度的措施为?????????? 。

    （2）白色粗产品中除了KCl外，其他可能的无机杂质为____???????????? 。

    （3）操作I的名称?????????????????????????????????? 。

    （4）步骤③中用到的定量仪器有?????????????? ，100mL容量瓶，50mL酸式、碱式滴定管。

    （5）样品中苯甲酸纯度为??????????????????????????? 。

    （6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果??? (填“偏大”、“偏小”或“不变”)。

     

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    科目：高中化学 来源：2013-2014学年江苏省苏北四市高三上期末统考化学试卷（解析版） 题型：填空题

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸，反应过程如下：

    甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表：

    物质

    熔点/℃

    沸点/℃

    密度/g·cm-3

    在水中溶解性

    甲苯

    －95

    110.6

    0.8669

    难溶

    苯甲酸钾

    121.5～123.5

     

     

    易溶

    苯甲酸

    122.4

    248

    1.2659

    微溶

     

    （1）将步骤①得到混合物加少量水，分离有机相和水相。有机相在    （填“上”或“下”）层；实验操作的名称是    。

    （2）步骤②用浓盐酸酸化的目的是    。

    （3）减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有    、    （填仪器名称）。

    （4）已知温度越低苯甲酸的溶解度越小，但为了得到更多的苯甲酸晶体，重结晶时并非温度越低越好，理由是    。

    （5）重结晶时需要趁热过滤，目的是    。

     

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    科目：高中化学 来源： 题型：阅读理解

    苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

                CH3 + 2KMnO4  Δ            COOK + KOH + 2MnO2  + H2O

                COOK + HCl              COOH + KCl

    操作Ⅱ
     

    ①无水Na2SO4干燥

    ②过滤
     
    实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

    过滤
     

    无色液体A
     

    有机相
     

    滤液
     

    反应混合物
     

    操作Ⅰ
     
                                    

    白色固体B
     

    ①蒸发浓缩

    ②冷却，过滤
     

    浓盐酸酸化
     

     


    已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。

    （1）操作Ⅰ为             ，操作Ⅱ为                。

    （2）无色液体A是            ，定性检验A的试剂是               ，现象是                

                                                                               。

    （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

    序号

    实验方案

    实验现象

    结论

    ①

    将白色固体B加入水中，加热溶解，  

                                      

    得到白色晶体和无色溶液

    ②

    取少量滤液于试管中，              

    生成白色沉淀

    滤液含Cl—

    ③

    干燥白色晶体，                    

                        

    白色晶体是苯甲酸

    （4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为                            ，计算结果为                   （保留二位有效数字）。

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