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1.二茂铁的化学式为(C5H52Fe,它是一种橙黄色针状晶体,熔点173--174℃,100℃以上显著升华,沸点249℃,不溶于水,可溶于甲醇、乙醇、乙醚和苯等有机溶剂,可作高性能的火箭燃料添加剂.实验室制备二茂铁的反应原理为:8KOH+2C5H6+FeCl2•4H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$(C5H52Fe+2KCl+6KOH•H2O实验装置如图所示(加热及磁力搅拌装置未画出).
(1)通入氮气的目的是排尽装置中空气,防止实验过程中亚铁离子被氧化KOH固体所起的作用是使环戊二烯(C5H6)脱去质子,另一个作用是吸收反应生成水
(2)下列有关反应开始和结束的实验操作合理的是bc(填编号).
a.先加热,再通冷凝水 b.先通冷凝水,再加热
c.先停止加热,再停止通冷凝水 d.先停止通冷凝水,再停止加热
(3)反应后可用乙醚萃取、蒸馏分离得到二茂铁粗产品,若欲进一步提纯,最简单的方法是升华;若本次实验取用环戊二烯(密度为0.877g•cm-3) 6.6mL其它物质足量,所得产品质量为5.0g,则产率为61.3%(保留3位有效数字).

分析 (1)二茂铁中铁是+2价,易被空气中氧气氧化;由方程式可知,KOH吸收反应生成水;
(2)应用冷凝水充分冷却,防止有机物挥发或产品升华;
(3)二茂铁易升华,利用升华进行提纯;根据戊二烯计算二茂铁的理论产量,产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%.

解答 解:(1)二茂铁中铁是+2价,易被空气中氧气氧化,通入氮气排尽装置中空气,防止实验过程中亚铁离子被氧化,由方程式可知,KOH吸收反应生成水,
故答案为:排尽装置中空气,防止实验过程中亚铁离子被氧化;吸收反应生成水;
(2)开始时,应先投入冷凝水防止有机物挥发,导致损失;反应结束后,先停止加热,再停止通冷凝水,防止有机物挥发或产品升华,
故答案为:bc;
(3)二茂铁易升华,利用升华进行提纯,二茂铁的理论产量为$\frac{0.877g/mL×6.6mL}{66g/mol}$×$\frac{1}{2}$×186g/mol=8.1561g,则产率=$\frac{5.0g}{8.1561g}$×100%=61.3%,
故答案为:升华;61.3%.

点评 本题考查物质合成实验,涉及对操作与药品的分析评价、物质的分离提纯、产率计算等,题目素材中学比较陌生,注意对题目信息的一样,难度中等.

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