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2.实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见如图,相关物质的沸点见附表)其实验步骤为:
步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴,保温反应一段时
间,冷却.
步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液.有机层用10%NaHCO3溶液洗涤.
步骤3:经洗涤的有机层加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤.
步骤4:为得到有机层的间溴苯甲醛采用蒸馏进行分离.
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是冷凝回流,锥形瓶中的溶液应为NaOH.
(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为AlCl3
(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机层,是为了除去溶于有机层的Br2、HCl
(填化学式).
(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是除去有机相的水.
(5)步骤4中所用的分离方法是蒸馏.
附表  相关物质的沸点(101kPa)
物质沸点/℃物质沸点/℃
58.81,2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179间溴苯甲醛229

分析 苯甲醛与溴在氯化铝催化作用下在60℃时反应生成间溴苯甲醛,通式生成HBr,经冷凝回流可到间溴苯甲醛,生成的HBr用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气,有机相中含有Br2,加入HCl,可用碳酸氢钠除去,有机相加入无水MgSO4固体,可起到吸收水的作用,减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致间溴苯甲醛被氧化,以此解答该题.

解答 解:(1)因溴易挥发,为使溴充分反应,应进行冷凝回流,以增大产率,反应发生取代反应,生成间溴苯甲醛的同时生成HBr,用氢氧化钠溶液吸收,防止污染空气,
故答案为:冷凝回流;NaOH;
(2)将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合,三种物质中无水AlCl3为催化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,苯甲醛为反应物,
故答案为:AlCl3
(3)将反应混合物含有溴,缓慢加入一定量的稀盐酸中,加入碳酸氢钠,可与Br2、HCl反应,
故答案为:Br2、HCl;
(4)经洗涤的有机相含有水,加入适量无水MgSO4固体,可起到除去有机相的水的作用,
故答案为:除去有机相的水;
(5)分离间溴苯甲醛,应有机物的沸点不同,可用蒸馏的方法,
故答案为:蒸馏.

点评 本题考查有机物的制备,为高考常见题型和高频考点,侧重于学生的分析能力和实验能力的考查,注意把握基本实验操作方法以及实验的原理,难度不大.

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源:2016-2017学年宁夏卫一高一上10月月考化学a卷(解析版) 题型:选择题

若m g氧气含n个氧气分子,则阿伏伽德罗常数为

A.2n B.16n/m C.n D.32n/m

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

13.乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体,某同学在实验室中用乙酸和正丁醇来制取,实验操作如下:
Ⅰ.将混合液(18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸(过量),0.4mL浓硫酸)置于仪器A中并放入适量沸石(见图I,沸石及加热装置等略去),然后加热回流约20分钟.
Ⅱ.将反应后的溶液进行如下处理:①用水洗涤,②用试剂X干燥,③用10% Na2CO3溶液洗涤.
Ⅲ.将所得到的乙酸正丁酯粗品转入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,最后得到17.1g乙酸正丁酯.
部分实验数据如表所示:
化合物相对分子质量密度/(g•mL-1  沸点/℃溶解度(g)/(100g水)
  正丁醇    74    0.80    118.0    9
    乙酸    60    1.045    118.1    互溶
乙酸正丁酯    1 1 6    0.882    126.1    0.7
(1)仪器A的名称是三颈烧瓶使用分水器(实验中可分离出水)能提高酯的产率,其原因是不断分离出水,使容器内H2O浓度变小,有利于平衡向酯化反应方向移动
(2)步骤Ⅱ中的操作顺序为①③①②(填序号),用Na2CO3溶液洗涤的目的是除去残留在产品中的酸,试剂X不能选用下列物质中的b(填字母序号).
a.无水硫酸镁    b.新制生石灰    c.无水硫酸钠
(3)步骤Ⅲ(部分装置如图Ⅱ所示).
①蒸馏过程中需要使用直形冷凝管,当仪器连接好后,
a.向相应的冷凝管中通冷凝水;
b.加热蒸馏烧瓶的先后顺序是先a后b.(填“先a后b“或“先b后a”)
②温度计水银球所处的位置不同,会影响馏出物的组成,当温度计水银球分别位于图Ⅱ中的a、b(填“a”“b”“c”或“d”)点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质.
(4)该实验乙酸正丁酯的产率是74%(计算结果保留2位有效数字).

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

10.实验室制备乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)时有如下副反应:
2CH3CH2OH$?_{140℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH$→_{170℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH2=CH2↑+H2O
相关有机化合物的一些性质如下表:
分子式相对分子
质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度溶解度
乙醇乙醚
CH3COOH6016.6117.91.05互溶互溶互溶
C2H5OH46-117.378.50.8互溶/互溶
CH3COOC2H588-83.5877.10.9可溶互溶互溶
C2H5OC2H574-116.234.510.7可溶互溶/
(CH3COOC2H5在饱和盐溶液中溶解度较小,C2H5OH能与CaCl2生成配合物)装置如图1所示(加热、支撑等装置略去).在三口瓶内先装入10mL95%乙醇与6mL浓硫酸混合液,并加入几粒沸石.在恒压滴液漏斗中加入15mL冰醋酸与15mL无水乙醇的混合液.加热,由恒压滴液漏斗逐滴加入混合液,并保持滴加速度与馏出液滴速度相近.保持反应液体温度在120-125℃,收集馏分.

(1)写出实验室制取乙酸乙酯的化学方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O.
(2)①加热三口瓶,最好的方法是C(填选项).
A.水浴   B.酒精灯   C.油浴   D.酒精喷灯
②若滴加液体速度太快会造成多种不利影响,其一是反应液体温度下降过快.
(3)产物提纯的流程如图2:
①操作1的名称是分液,操作5的名称是蒸馏.
②加入饱和Na2CO3溶液的目的是为了除去醋酸.
③加入饱和NaCl溶液是为了除去有机层中少量Na2CO3,其目的是防止生成CaCO3沉淀,在步骤3中堵塞分液漏斗.
④加入饱和CaCl2溶液的目的是为了除去CH3CH2OH,加入无水MgSO4的目的是为了除去水.
⑤乙酸乙酯的产率是80%.

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

17.硼及其化合物在工业上有许多用途.以铁硼矿(主要成分为Mg2B2O5•H2O和Fe3O4,还有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等)为原料制备硼酸(H3BO3)的工艺流程如图所示:

回答下列问题:
(1)写出Mg2B2O5•H2O与硫酸反应的化学方程式Mg2B2O5•H2O+2H2SO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2H3BO3+2MgSO4.为提高浸出速率,除适当增加硫酸浓度外,还可采取的措施有提高反应温度或减小铁硼矿粉粒径(写出两条).
(2)“净化除杂”需先加H2O2溶液,作用是将亚铁离子氧化为铁离子.然后再调节溶液的pH约为5,目的是使铁离子、铝离子形成氢氧化物沉淀而除去.
(3)以硼酸为原料可制得硼氢化钠(NaBH4),它是有机合成中的重要还原剂,其电子式为
(4)单质硼可用于生产具有优良抗冲击性能硼钢.以硼酸和金属镁为原料可制备单质硼,用化学方程式表示制备过程2H3BO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$B2O3+3H2O、B2O3+3Mg$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2B+3MgO.

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

7.某实验小组用如图所示装置(略去加热装置)制备 乙酸乙酯.
(1)仪器C的名称是三颈烧瓶,要向C中加4mL浓硫酸、6mL乙醇、4mL乙酸,
其操作顺序是乙醇、浓硫酸、乙酸.
(2)硫酸分子结构式:浓硫酸溶于乙醇不是简单的物理溶解,而是伴随着化学变化,生成硫酸乙酯和硫酸二乙酯,请写出乙醇和硫酸反应生成硫酸二乙酯的方程式2C2H5OH+H2SO4→(OC2H52SO2+2H2O.
(3)合成乙酸乙酯的反应为放热反应.实验研究表明,反应温度应控制在85℃左右为宜.请根据反应原理分析温度控制的原因:温度低,反应速率低,达不到催化剂活性温度,温度过高;温度过高,利于平衡逆向移动,酯产率降低.
(4)反应完成后,得到粗产品进行除杂.
①把锥形瓶中的粗产品转移到分液漏斗中,加适量的饱和Na2CO3溶液,充分振荡静置,分离时,乙酸乙酯应该从仪器上口倒出(填“下口放出”或“上口倒出”).查阅资料,
相关物质的部分性质:
乙醇乙酸乙酸乙酯
沸点78.0℃117.9℃77.5℃
水溶性易溶易溶难溶
根据表数据有同学提出可用水替代饱和Na2CO3溶液,你认为可行吗?说明理由:不可行;乙酸乙酯在乙醇、乙酸在水的混合溶液中溶解度比较大.
②为了得到纯度高的产品,一般在①中得到的乙酸乙酯用氯化钙除去其中少量的乙醇,最后用b(选填序号)进行干燥.
a、浓硫酸b、无水硫酸钠c、碱石灰.

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

14.乙酸乙酯是重要的化工原料.实验室合成乙酸乙酯的装置如图所示.有关数据及副反应:
乙酸乙醇乙酸乙酯C2H5OC2H5乙醚
沸点/℃11878.377.134.5
溶解性易溶于水极易溶于水与乙醚混溶微溶于水
副反应:
C2H5OH+C2H5OH$→_{140℃}^{浓硫酸}$C2H5OC2H5+H2O
请回答下列问题:
(1)在大试管A中添加的试剂有6mL乙醇、4mL乙酸和4mL浓硫酸,这三种试剂的添加顺序依次为乙醇、浓硫酸、乙酸
(2)试管B中导管接近液面未伸入液面下的理由是防止发生倒吸
(3)现对试管B中乙酸乙酯粗产品进行提纯,步骤如下:
①将试管B中混合液体充分振荡后,转入分液漏斗(填仪器名称)进行分离;
②向分离出的上层液体中加入无水硫酸钠,充分振荡.加入无水硫酸钠的目的是:
③将经过上述处理的液体放入干燥的蒸馏烧瓶中,对其进行蒸馏,收集77.1℃左右的液体即得纯净的乙酸乙酯.
(4)从绿色化学的角度分析,使用浓硫酸制乙酸乙酯不足之处主要有产生大量的酸性废液污染环境,有副反应发生
(5)炒菜时,加一点白酒和醋能使菜肴昧香可口,试用符合实际情况的化学方程式解释:CH3COOH+HOCH2CH3$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O.

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科目:高中化学 来源: 题型:推断题

11.乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业,中学化学实验常用a装置来制备.

完成下列填空:
(1)用a装置进行实验时,烧杯中的液体是用沸点较高的油(选填“沸点较高的油”、“水”);装置a,b中均使用了防倒吸装置,产生倒吸的主要原因是装置中的气体压强时大时小.加入数滴浓硫酸既能起催化作用,但实际用量多于此量,原因是浓H2SO4能吸收生成的水,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率;浓硫酸用量又不能过多,原因是浓H2SO4具有强氧化性和脱水性,会使有机物碳化,降低酯的产率.
(2)反应结束后,将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中,振荡、静置,然后分液.
(3)若用b装置制备乙酸乙酯,其缺点有原料损失较大、易发生副反应.由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后,还可能含有的有机杂质是乙醚,分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏.其中饱和食盐水洗涤的主要作用是减小乙酸乙酯的溶解,饱和氯化钙溶液洗涤是为除去水杂质.

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

12.已知反应:H2(g)+$\frac{1}{2}$O2(g)═H2O(g)△H1; N2(g)+O2(g)═2NO(g)△H2; N2(g)+3H2(g)═2NH3(g)△H3则反应2NH3(g)+$\frac{5}{2}$O2(g)═2NO(g)+3H2O(g)的△H为(  )
A.3△H1+2△H2-△H3B.△H1+△H2-△H3C.3△H1+△H2+△H3D.3△H1+△H2-△H3

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