Question

7．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室用乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

	相对分子质量	密度/（g•cm-3）	沸点/℃	水中溶解性
异戍醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：
在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2〜3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水MgSO₄，固体，静置片刻，过滤除去MgS0₄固体，进行蒸馏纯化，收集140〜143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g．
回答下列问题：
（1）装置B的名称是冷凝管或球形冷凝管，作用是冷凝回流，使反应物充分利用．
（2）碎瓷片的作用是防暴沸．
（3）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是洗掉大部分硫酸和醋酸，第二次水洗的主要目的是洗掉碳酸氢钠等盐．
（4）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后d
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（5）实验中加入少量无水MgS04的目的是干燥乙酸异戊酯．
（6）本实验的产率是d．
a.30%    b.40%    c.50%    d.60%

Answer 1

分析 在装置A中加入反应混合物和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，利用冷凝管冷凝回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗涤碳酸氢钠溶液，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯，
（1）仪器B的构造判断该仪器的名称，位于烧瓶上方起到的作用是冷凝回流，原料充分利用；
（2）混合溶液加热为防止暴沸需要添加碎瓷片；
（3）反应后A中有乙酸异戊酯，乙酸，异戊醇，浓硫酸及碎瓷片，所以第一次水洗反应液洗去大部分乙酸和硫酸，分液后再用饱和碳酸氢钠溶液洗去酸，分液后再用水洗去碳酸氢钠等盐；
（4）根据乙酸异戊酯的密度及正确的分液操作方法进行解答；
（5）少量无水硫酸镁能够吸收乙酸异戊酯中少量的水分，起到干燥作用；
（6）先计算出乙酸和异戊醇的物质的量，然后判断过量情况，根据不足量计算出理论上生成乙酸异戊酯的物质的量，最后根据实际上制取的乙酸异戊酯计算出产率，产率=$\frac{实际量}{理论量}$×100%．

解答 解：（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为冷凝管或球形冷凝管，作用是 冷凝回流，使反应物充分利用，
故答案为：冷凝管或球形冷凝管； 冷凝回流，使反应物充分利用；
（2）混合溶液加热为防止暴沸需要添加碎瓷片，
故答案为：防暴沸；
（3）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，
故答案为：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；
（4）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d，
故答案为：d；
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥，
故答案为：干燥乙酸异戊酯； 
（6）乙酸的物质的量为：n=$\frac{6.0g}{60g/mol}$=0.1mol，异戊醇的物质的量为：n=$\frac{4.4g}{88g/mol}$=0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为=$\frac{3.9g}{130g/mol}$=0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：$\frac{0.03mol}{0.05mol}$×100%=60%，
故答案为：d．

点评 本题考查了常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识，题目难度中等，试题涉及的题量较大，知识点较多，充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力．