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【题目】为了测定实验室长期存放的Na2SO3固体的纯度,准确称取w g固体样品,配成250 mL溶液。设计了以下两种实验方案:

方案I:取25.00 mL上述溶液加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液操作I→洗涤操作Ⅱ→称量,得到沉淀的质量为m1 g

方案:取25.00 mL上述溶液,用a mol/L 的酸性KMnO4溶液进行滴定。(5SO32-+2MnO4-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O)

滴定次数实验数据

1

2

3

4

待测溶液体积/mL

25.00

25.00

25.00

25.00

滴定管初读数/mL

0.00

0.20

0.10

0.15

滴定管末读数/mL

19.95

20.20

19.15

20.20

实验中所记录的数据如下表:

(1)配制250 mL Na2SO3溶液时,必须用到的实验仪器有:烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、药匙和_____________________

(2)操作I________操作____________

(3)方案I中如何判断加入的氯化钡已经过量_____________在方案中滴定终点的判断方法是________________

(4)根据方案所提供的数据,计算Na2SO3的纯度为_________

(5)上述实验中,由于操作错误所引起的误差分析正确的是_________

A.方案I中若没有洗涤操作,实验结果将偏小

B.方案I中若没有操作,实验结果将偏大

C.方案中,滴定管在滴定前无气泡,滴定后出现气泡,实验结果偏小

D.方案中,滴定终点时仰视读数,实验结果偏大

【答案】电子天平(托盘天平也对) 250mL的容量瓶 过滤 干燥(烘干) 静置分层后,向上清液中加入盐酸酸化的氯化钡,不再产生沉淀,即已沉淀完全 加入最后一滴KMnO4溶液后溶液由无色变为紫色,并且在半分钟内不褪色 63a/w×100% ACD

【解析】

(1)根据溶液配制的实验过程和操作步骤分析判断所需要的仪器准确称取Wg固体样品配成250mL溶液需要250mL容量瓶因为是精确称量需要用电子天平
(2) 加入氯化钡产生白色沉淀,因此操作I为过滤;沉淀洗涤后称量前需要干燥,即操作Ⅱ为干燥(烘干);

(3) 根据硫酸钡是不溶于水也不溶于酸的白色沉淀判断方案I中加入的氯化钡已经过量,即;静置分层后,向上清液中加入盐酸酸化的氯化钡,不再产生沉淀,即已沉淀完全;酸性高锰酸钾溶液显紫红色,则在方案Ⅱ中滴定终点的判断方法是加入最后一滴后溶液由无色变为紫色,且在半分钟内不褪。

(4) 四次实验消耗标准液体积分别是(mL)19.95、20.00、19.05、20.05,显然第三次数据误差较大,舍去,则其平均值是20.00mL,根据方程式可知25mL溶液中亚硫酸钠的物质的量是2.5×0.020L×amol/L=0.0500amol,以此计算亚硫酸钠的纯度;
(5)根据方案I和方案的实验原理分析由于操作错误所引起的误差。

(1)准确称取Wg固体样品,配成250mL溶液需要250mL容量瓶因为是精确称量固体质量所以需要用精确度大的电子天平
因此,本题正确答案是电子天平;250mL的容量瓶
(2) 加入氯化钡产生白色沉淀,因此操作I为过滤;沉淀洗涤后称量前需要干燥,即操作Ⅱ为干燥(烘干);
因此,本题正确答案是过滤干燥(烘干)
(3)根据硫酸钡是不溶于水也不溶于酸的白色沉淀判断方案I中加入的氯化钡已经过量,即;静置分层后,向上清液中加入盐酸酸化的氯化钡,不再产生沉淀,即已沉淀完全;酸性高锰酸钾溶液显紫红色,则在方案Ⅱ中滴定终点的判断方法是加入最后一滴后溶液由无色变为紫色,且在半分钟内不褪。

因此,本题正确答案是 静置分层后,向上清液中加入盐酸酸化的氯化钡,不再产生沉淀,即已沉淀完全加入最后一滴KMnO4溶液后溶液由无色变为紫色,并且在半分钟内不褪色;(4) 四次实验消耗标准液体积分别是(mL)19.95、20.00、19.05、20.05,显然第三次数据误差较大,舍去,则其平均值是20.00mL,根据方程式可知25mL溶液中亚硫酸钠的物质的量是2.5×0.020L×amol/L=0.0500amol,实验亚硫酸钠的纯度是100%=63a/w×100%
因此,本题正确答案是63a/w×100%
(5) A.方案I中如果没有洗涤操作,则硫酸钡质量增加,所以实验结果将偏小,A正确;

B.方案I中如果没有操作Ⅱ,即没有干燥,则硫酸钡质量增加,所以实验结果将偏小,B错误;

C. 方案中,滴定管在滴定前无气泡,滴定后出现气泡,实验结果偏小,C正确

D. 方案中,滴定终点时仰视读数,实验结果偏大,D正确。

答案选ACD

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