Question

三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe（C₂O₄）₃]?xH₂O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水．为测定该晶体中铁的含量，某实验小组做了如下实验：
步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺．向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性．
步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02ml，滴定中MnO₄^-，被还原成Mn²⁺．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98ml
请回答下列问题：
①配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、

 

、转移、洗涤并转移、

 

、摇匀．
②用

 

滴定管盛放KMnO₄溶液．
③当滴入最后一滴KMnO₄溶液，出现

 

，即到达滴定终点．
④实验测得该晶体中铁的质量分数为

 

．在步骤二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量

 

．（选填“偏低”“偏高”“不变”）

Answer 1

考点：探究物质的组成或测量物质的含量

专题：实验探究和数据处理题

分析：①根据配制一定物质的量浓度的溶液的操作步骤判断：在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤；
②高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡皮管；
③根据滴定原理以及高猛酸根离子的颜色来确定滴定终点；
④根据离子方程式计算，n（Fe）=5n（MnO₄^-），可以计算m（Fe），然后可以计算晶体中铁的质量分数，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高．

解答： 解：①在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算→称量→溶解→移液、洗涤→振荡→定容→摇匀等步骤，故答案为：溶解；定容；
②高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡皮管，所以用酸式滴定管盛放，故答案为：酸式；
③当滴入最后一滴KMnO₄溶液，溶液无色变为紫红色且半分钟不褪色，则达到了滴定终点，故答案为：溶液无色变为紫红色且半分钟不褪色；
④根据离子方程式计算，n（Fe）=5n（MnO₄^-）=5×

20.02+19.98

2

×0.01×10^-3×10=1.0×10^-2mol，m（Fe）=56 g?mol^-1×1.0×10^-2mol=0.56g．晶体中铁的质量分数=

0.56g

5g

×100%=11.2%，若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根离子未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高．
故答案为：11.2%；偏高．

点评：本题考查较为综合，涉及到溶液的配制、滴定和结晶等操作，注意基础实验知识的积累，把握实验步骤、原理和注意事项等问题．