Question

硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）俗名“大苏打”，又称为“海波”。在纺织工业中用于棉织品漂白后的脱氯剂、染毛织物的硫染剂、靛蓝染料的防白剂、纸浆脱氯剂、医药工业中用作洗涤剂、消毒剂和褪色剂等，它易溶于水，难溶于乙醇，加热易分解。工业上常用亚硫酸钠法、硫化碱法等制备。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠，其反应装置及所需试剂如下图：

实验具体操作步骤为：
①开启分液漏斗，使硫酸慢慢滴下，适当调节螺旋夹，使反应产生的SO₂气体较均匀地通入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液中，同时开启电磁搅拌器搅动。
②至析出的硫不再消失，控制溶液的pH接近7时，停止通入SO₂ 气体。
③抽滤所得的滤液，转移至蒸发皿中，水浴加热浓缩，直到溶液表面出现晶膜。
④冷却结晶、抽滤、洗涤。
⑤将晶体放入烘箱中，在40～45⁰C左右干燥50～60min，称量。请回答以下问题：
（1）仪器b的名称是                                ；
（2）步骤②中若控制PH值小于7，则产率会下降，请用离子方程式解释原因：          。
（3）步骤③中不能将溶液蒸发至干的原因是                                   ；晶膜通常在溶液表面出现的原因是                                      。
（4）步骤④中洗涤硫代硫酸钠晶体试剂的结构式是                              。
（5）下列有关抽滤的说法中，正确的是        。
A．为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧
C．抽滤结束时应先关抽气泵，后抽掉抽滤瓶接管
D．在洗涤沉淀时，应关小水龙头，使洗涤剂缓缓通过沉淀物
（6）为检验制得的产品的纯度，该实验小组称取5.0克的产品配制成250mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：在锥形瓶中加入25mL 0.01mol/L KIO₃溶液，并加入过量的KI并酸化，发生下列反应：5I^-+IO₃^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，再加入几滴淀粉溶液，立即用所配Na₂S₂O₃溶液滴定，发生反应：I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^2-，当蓝色褪去且半分钟不变色时到达滴定终点。实验数据如下表：

实验序号	1	2	3
Na2S2O3溶液体积（mL）	19.98	20.02	21.18

 
则该产品的纯度是    ，间接碘量法滴定过程中可能造成实验结果偏低的是       。
A．滴定管未用Na₂S₂O₃溶液润洗
B．滴定终点时俯视读数
C．锥形瓶用蒸馏水润洗
D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡
E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈

Answer 1

（1）三颈烧瓶（1分）
（2）S₂O₃^2—+2H⁺＝S↓+H₂O+SO₂↑（2分）
(3)蒸干会使硫代硫酸钠脱水并分解；（2分）因为溶液表面温度较低（1分）
（4）（2分）
（5）A  B  D（3分）
(6) 0.93；（2分） A  E（2分

解析试题分析：（1）根据仪器b的结构特点可知，其名称是三颈烧瓶。
（2）由于在酸性条件下易发生反应S₂O₃^2—+2H⁺＝S↓+H₂O+SO₂↑，所以步骤②中若控制PH值小于7，产率会下降。
（3）由于硫代硫酸钠加热易分解，所以蒸干会使硫代硫酸钠脱水并分解；因为溶液表面温度较低，所以晶膜通常在溶液表面出现。
（4）硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，所以应该用乙醇洗涤，乙醇的结构式为。
（5）A．由于在抽滤中滤液上下方形成压强差，所以为了检验洗涤是否完全，应拔下吸滤瓶与安全瓶之间橡皮管，从吸滤瓶上口倒出少量洗涤液于试管中进行相关实验，A正确；B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧，B正确；C．抽滤结束时应先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵，以防止倒吸，C不正确；D．洗涤晶体时，先关闭水龙头，用蒸馏水缓慢淋洗，再微接水龙头，将洗涤液慢慢透过全部晶体，D正确，答案选ABD。
（6）根据表中数据可知，第三次实验的数据误差较大，应舍去，所以消耗溶液体积的平均值为（19.98ml+20.02ml）÷2＝20.00ml。根据反应式5I^-+IO₃^-+6H⁺＝3I₂+3H₂O、I₂+2S₂O₃^2-＝2I^-+S₄O₆^2-可知IO₃^-～3I₂～6S₂O₃^2-，所以Na₂S₂O₃溶液浓度是＝0.075mol/L，所以250ml溶液中Na₂S₂O₃·5H₂O的质量是0.075mol/L×0.25L×248g/mol＝4.65g，所以纯度为4.65g÷5.0g＝0.93；A．滴定管未用Na₂S₂O₃溶液润洗，则溶液浓度被稀释，消耗溶液的体积增加，测测定结果偏低；B．滴定终点时俯视读数，读数偏小，则消耗溶液的体积减少，测定结果偏高；C．锥形瓶用蒸馏水润洗，不影响实验结果；D．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现气泡，则消耗溶液的体积减少，则测定结果偏高；E．滴定时震荡锥形瓶较剧烈，则生成的碘离子被空气氧化生成单质碘，从而消耗溶液的体积增加，实验测定结果偏低，答案选AE。
考点：考查仪器识别、抽滤操作、反应条件的选择与控制、物质含量测定的有关计算与误差分析