Question

乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯（夹持装置已略去），发生的化学反应为：

可能用到的有关数据见下表：

实验步骤如下：
①在图1的圆底烧瓶中，装入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴浓硫酸。
②如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加誊
③冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124℃-126℃的馏分，称得质量为7.0g。
回答下列问题：
（1）图2冷凝管中冷水从____口流入（用字母表示）；仪器d的名称是____。
（2）分液漏斗使用前须____并洗净备用。分离上下层液体时，应先____，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
（3）实验中产生的副产物的结构简式为____（任写一种）。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是____。
（4）实验中图1圆底烧瓶c的容积最适合的是____（选填字母）。

A．25mL

B．50mL

C．250mL

D．500mL

（5）分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是____：判断反应基本完成的标志是____。
（6）实验中，乙酸正丁酯的产率为____%。

Answer 1

（1）b      (1分)       尾接管   (1分) 
（2）检漏   (1分)    打开分液漏斗上端的玻璃塞    (1分)  （合理答案给分）
（3）CH₃CH₂CH=CH₂   (2分)  （合理答案给分）      除去醋酸、硫酸    (2分)  
（4）B      (1分)
（5）打开分水器下端的活塞，让水流出    (2分)      分水器中水面高度基本不再变化     (2分)
（6）63.8%  (2分)

解析试题分析：（1）在蒸馏装置中，冷凝管中的冷凝水要下口进上口出，故选b；
（2）分液漏斗在使用时要振荡，故使用前必须检验是否漏水，分离液体时为使液体顺利流下，应先打开分液漏斗上端的玻璃塞
（3）在浓硫酸加热的条件下，正丁醇可以发生分子内脱水生成烯烃或分子脱水生成醚，合理即可
（4）在选择仪器装置时本着只大不小越接近越好的有原则，但在加热时，不能超过容器容积的1/2，故选择50mL比较合适
（6）乙酸正丁酯的理论产量是：
CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O
60           74                       116
7g                       10.97g
所以实验中，乙酸正丁酯的产率为 ×100%=63.8%。
考点：考查有机化学实验