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    12．实验室模拟合成和CH3CH2CH2Br的方法如图1．

    已知：甲苯和液溴在有少量水存在时也能反应（如图2）：

    实验室模拟合成对溴甲苯和1-溴丙烷的流程和相关数据如表：
    物质甲苯1-丙醇1-溴丙烷对溴甲苯邻溴甲苯
    沸点（℃）110.897.271184.3181.7
    （1）实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，同时瓶中要加入水（或H2O或蒸馏水），以减少溴的挥发．写出甲苯和液溴反应生成对溴甲苯的化学方程式．
    （2）反应装置如图3所示：
    ①图中玻璃仪器a的名称是冷凝管，方块b中为某玻璃仪器，其名称是分液漏斗．
    ②三颈烧瓶中开始加入了甲苯、铁粉和水．加入的适量水的作用是：易于控制温度和吸收反应生成的HBr气体．加热搅拌操作中加入浓硫酸，完成1-丙醇的取代反应，浓硫酸的作用是催化剂．
    （3）操作I的名称是分液，操作Ⅲ的名称是蒸馏．
    （4）操作I分离出的水溶液中含有HBr、H2SO4和Fe3+，某同学为测定溶液的pH，设计方案如下：将所得水溶液稀释至l000mL，取出20.00mL，用0.1000mol•L-1 NaOH溶液滴定，以测定溶液pH．该同学认为无需加入指示剂，也能完成滴定．他提出这一观点的理由是滴定终点时，有红褐色Fe（OH）3沉淀生成，可以指示滴定终点．

    分析 （1）液溴为深红棕色液体，易挥发，为减少挥发，可用水封的方法保存；甲苯和液溴反应生成对溴甲苯和溴化氢，发生取代反应；
    （2）甲苯与1-丙醇共热合成对溴甲苯和1-溴丙烷，加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成1-丙醇的取代反应，浓硫酸起到催化剂的作用，为提高氢溴酸和1-丙醇的利用（转化）率，加热微沸2小时，使之充分反应，然后用分液漏斗分离，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为邻溴甲苯，可利用物质的沸点差异，用加热冷凝（蒸馏或分馏）的方法分离，以此解答该题；
    ①依据装置图分析仪器名称和作用，b处是加入粗产品的仪器用分液漏斗分液加入；
    ②依据生成的溴化氢极易溶于水分析其作用；
    （3）依据上述分析可知操作Ⅰ时分液，操作Ⅲ为蒸馏分离方法；
    （4）水溶液中含有H2SO4和Fe3+，为测定HBr的物质的量，滴入氢氧化钠溶液到最后一滴生成红褐色沉淀证明溴化氢完全反应．

    解答 解：（1）实验室存放液溴的试剂瓶需密闭，液溴为深红棕色液体，易挥发，为减少挥发，可用水封的方法保存，以减少溴的挥发；甲苯和液溴发生取代反应生成对溴甲苯的化学方程式：
    故答案为：水（或H2O或蒸馏水）；；
    （2）甲苯与1-丙醇共热合成对溴甲苯和1-溴丙烷，加热搅拌操作中加入浓硫酸，搅拌，完成1-丙醇的取代反应，浓硫酸起到催化剂的作用，为提高氢溴酸和1-丙醇的利用（转化）率，加热微沸2小时，使之充分反应，然后用分液漏斗分离，粗对溴甲苯中还含有的最主要杂质为邻溴甲苯，可利用物质的沸点差异，用加热冷凝（蒸馏或分馏）的方法分离，以此解答该题；
    ①依据装置图分析仪器名称和作用分析仪器a为冷凝管，b处是加入粗产品的仪器用分液漏斗分液加入，方块b中为某玻璃仪器为分液漏斗；
    故答案为：冷凝管；分液漏斗；
    ②依据生成的溴化氢极易溶于水分析，三颈烧瓶中开始加入了甲苯、铁粉和水．加入的适量水的作用是：易于控制温度和吸收溴化氢，加热搅拌操作中加入浓硫酸，完成1．丙醇的取代反应，浓硫酸的作用是催化剂的作用；
    故答案为：吸收反应生成的HBr气体；催化剂；
    （3）依据上述分析可知操作Ⅰ时分液，操作Ⅲ为蒸馏分离方法，故答案为：分液；蒸馏；
    （4）水溶液中含有H2SO4和Fe3+，为测定HBr的物质的量，滴入氢氧化钠溶液到最后一滴生成红褐色沉淀证明溴化氢完全反应；
    故答案为：滴定终点时，有红褐色Fe（OH）3沉淀生成，可以指示滴定终点．

    点评 本题考查了物质制备的方法分析和流程判断，装置仪器的作用理解应用，掌握基础是关键，题目难度中等．

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