Question

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如右图：
反应物和产物的相关数据如下

	相对分子质量	沸点/℃	密度/（g·cm-3）	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	几乎不溶

合成正丁醚的步骤：
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。分离提纯：
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g。

请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去                         ，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的            （填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃       b． 117℃      c． 135℃   d．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。（填物质名称）
（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。

Answer 1

13分）、（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（1分）
（2分）
（2）b（1分）
（3）浓H2SO4 （1分）      上（1分）
（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（2分）
（5）d（1分）
（6）正丁醇 （1分）   水（1分）
（7）33.85% （2分）