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16.尼泊金乙酯为白色结晶,熔点116~118℃,几乎不溶于冷水,易溶于乙醇.制备原理及装置如下:
+CH2OH5$\stackrel{催化剂}{→}$+H2O

实验步骤如下:
①在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇,加入适量氨基磺酸(固体催化剂),接通冷凝水,然后加热、搅拌并回流,至充分反应.
②趁热过滤出催化剂,将残液迅速倾入冷水,固体粗酯从水中
析出,再过滤.
③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤,得粗酯
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圆底烧瓶中,加热回流30min,
趁热抽滤,滤液冷却结晶、60℃烘干,得产品7.5g.
(1)图中仪器a的名称是分水器;步骤①中乙醇过量,其目的是提高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂;能说明步骤①反应已完成的依据是分水器中水的量不再增加.
(2)步骤③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤的目的是除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇
(3)步骤④精制时加入活性炭的目的是吸附产品中有色杂质
(4)本次制备产率为0.904(保留3位小数).

分析 ①在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇,加入适量氨基磺酸(固体催化剂),接通冷凝水,然后加热、搅拌并回流,至充分反应,
②趁热过滤出催化剂,将残液迅速倾入冷水,固体粗酯从水中析出,再过滤,
③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤,得粗酯,
④粗酯、乙醇、水和活性炭加入圆底烧瓶中,加热回流30min,趁热抽滤,滤液冷却结晶、60℃烘干,得产品7.5g,
(1)仪器A为分水器,尼泊金乙酯易溶于乙醇,水分离器中液体不再变化说明反应结束;
(2)碳酸钠溶液中碳酸根离子水解溶液显碱性,溶解乙醇,和对羟基苯甲酸反应,降低酯的溶解度;
(3)活性炭具有吸附作用;
(4)在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇,结合化学方程式定量关系计算分析完全反应的物质,通过化学方程式计算理论量,产率=$\frac{实际量}{理论量}$×100%.

解答 解:(1)图中仪器a的名称是分水器,步尼泊金乙酯易溶于乙醇,骤①中乙醇过量,其目的是高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂,分水器中水的量不再增加说明反应已完成,
故答案为:分水器;提高对羟基苯甲酸的转化率同时作溶剂;分水器中水的量不再增加;
(2)步骤③滤饼用5%Na2CO3和水洗涤的目的是除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇,
故答案为:除去未反应的对羟基苯甲酸及乙醇;
(3)活性炭具有吸附作用,步骤④精制时加入活性炭的目的是吸附产品中有色杂质,
故答案为:吸附产品中有色杂质;
(4)在三口烧瓶中加入6.9g对羟基苯甲酸和9.2g无水乙醇,
+C2H5OH$\stackrel{催化剂}{→}$+H2O
      138                               46                           166
      6.9g                              2.3g                           8.3g
乙醇过量,依据对羟基苯甲酸计算尼泊金乙酯质量8.3g
通过化学方程式计算理论量8.3g,产率=$\frac{实际量}{理论量}$×100%=$\frac{7.5g}{8.3g}$×100%=90.4%
故答案为:0.904;

点评 本题考查有机物制备实验,涉及酯化反应、物质的分离提纯、平衡移动原理应用、对信息的获取与运用、实验基本操作等,题目难度中等.

练习册系列答案
相关习题

科目:高中化学 来源: 题型:解答题

6.海带、海藻中丰富的碘元素主要以碘化钾的形式存在.化学小组欲用海带制取少量碘单质,先将海带烧成灰,再用水浸泡一段时间(让碘化物充分溶解),得到海带灰悬浊液,然后按以下流程提取单质碘(已知:2I-+Cl2=2Cl-+I2).

(1)过程①中的实验操作名称是过滤;
(2)过程②中充入适量Cl2的目的是使I-完全转化为I2
(3)提取碘的过程中实验操作③的名称:萃取 分液,选择的有机试剂可以是BD(填序号).
A.酒精          B.四氯化碳          C.醋酸         D.苯
(4)过程③中有以下操作:
 ①倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,放正分液漏斗;
 ②把50ml碘水和15ml有机溶剂加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;
 ③将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽与漏斗上口的小孔对准;
 ④把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中,静置、分层;
 ⑤从分液漏斗上口倒出上层液体.
 ⑥旋开分液漏斗下面的活塞,用烧杯接收下层液体;
 ⑦检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液;
操作顺序正确的是⑦②①④③⑤⑥(填字母).

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

7.醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:
$→_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$+H2O

 可能用到的有关数据如下:
  相对分子质量 密度/(g.cm-3 沸点/℃ 溶解性
 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水
 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水
合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸.b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃.
分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃氯化钙.最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g.
回答下列问题:
(1)装置b的名称是冷凝管
(2)加入碎瓷片的作用是防暴沸.
(3)在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的A
A.上口倒出                     B.下口放出
(4)在本实验合成反应过程中,b中如何通入冷却水B
A.上口流进下口流出           B.下口流进上口流出
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有C(填正确答案标号).
A.圆底烧瓶   B.温度计 C.蒸发皿 D.酒精灯 E.接收器
(6)分离提纯过程中加入无水氧化钙的目是除水
(7)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为
(8)本实验所得到的环己烯产率是61%(结果化成百分数).

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

4.某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图1),以环己醇制备环己烯

已知:
密度(g/cm3熔点(℃)沸点(℃)溶解性
环己醇0.9625161能溶于水
环己烯0.81-10383难溶于水
(1)制备粗品
将12.5mL环己醇加入试管A中,再加入lmL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品.
①水浴加热的优点是受热均匀,导管B除了导气外还具有的作用是冷凝.
②试管C置于冰水浴中的目的是进一步冷却,防止环己烯挥发.
(2)制备精品
①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等.加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在上层(填上或下),分液后用c (填入编号)洗涤.
a.KMnO4溶液      b.稀H2SO4  c.Na2CO3溶液
②再将环己烯按图2装置蒸馏,冷却水从g口进入.蒸馏时要加入生石灰,目的是除去了残留的水.
③收集产品时,控制的温度应在83℃左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是
a.蒸馏时从70℃开始收集产品b.环己醇实际用量多了
c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出
(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的措施是bc.
a.用酸性高锰酸钾溶液 b用金属钠   c测沸点.

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

11.甲苯()是一种重要的化工原料,能用于生产苯甲醛()、苯甲酸()等产品.下表列出了有关物质的部分物理性质,请回答:
名称性状熔点(℃)沸点(℃)相对密度
(ρ=1g/cm3
溶解性
乙醇
甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8660不溶互溶
苯甲醛无色液体-261791.0440微溶互溶
苯甲酸白色片状或针状晶体122.12491.2659微溶易溶
注:甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶.
实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛.实验时先在三颈瓶
中加入0.5g固态难溶性催化剂,再加入15mL冰醋酸(作为溶剂)和2mL甲苯,搅拌升温至70℃,同时缓慢加入12mL过  氧化氢,在此温度下搅拌反应3小时.
(1)装置a的名称是球形冷凝管,主要作用是冷凝回流,防止甲苯的挥发而降低产品产率.
(2)三颈瓶中发生反应的化学方程式为,此反应的原子利用率理论上可达66.25%.【原子利用率=$\frac{期望产物的总质量}{全部反应物的总质量}$×100%】
(3)经测定,反应温度升高时,甲苯的转化率逐渐增大,但温度过高时,苯甲醛的产量却有所减少,可能的原因是温度过高时过氧化氢分解速度加快,实际参加反应的过氧化氢质量减小,影响产量.
(4)反应完毕后,反应混合液经过自然冷却至室温时,还应经过过滤、蒸馏(填操作名称)等操作,才能得到苯甲醛粗产品.
(5)实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长,会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸.
①若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸,正确的操作步骤是dacb(按步骤顺序填字母).
a.对混合液进行分液                 
b.过滤、洗涤、干燥
c.水层中加入盐酸调节pH=2         
d.加入适量碳酸氢钠溶液混合震荡
②若对实验①中获得的苯甲酸产品进行纯度测定,可称取2.500g产品,溶于200mL乙醇配成溶液,量取所得的乙醇溶液20.00mL于锥形瓶,滴加2~3滴酚酞指示剂,然后用预先配好的0.1000mol/L KOH标准液滴定,到达滴定终点时消耗KOH溶液18.00mL.产品中苯甲酸的质量分数为87.84%.【苯甲酸相对分子质量:122.0】

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科目:高中化学 来源: 题型:解答题

1.绿矾(FeSO4•7H2O)可用做净水剂、除草剂等.某研究小组测定了硫酸矿焙烧后的烧渣中主要成分(Fe2O3、Al2O3和SiO2,不考虑其它杂质)的含量并制备了绿矾,流程如下:

请回答下列问题:
(1)溶液A中含有的阴离子主要有AlO2-、SiO32-和OH-
(2)试剂C是稀硫酸.
(3)③中反应的离子方程式是Fe+2Fe3+=3Fe2+,Fe+2H+=Fe2++H2↑.
(4)烧渣中Fe2O3、Al2O3和SiO2的物质的量之比是5:5:1.

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

8.ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体,熔点:-59℃,沸点:11.0℃,易溶于水.工业上用稍潮湿的KClO3,和草酸(H2C2O4)在60℃时反应制得,某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2

(1)A装罝必须添加温度控制装置,除酒精灯外,还要的玻璃仪器有烧杯、温度计.
(2)B装置必须放在冰水浴中,其原因是使ClO2充分冷凝,减少挥发.
(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液.已知:(1)NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O,在温度高于38℃时析出的晶体是NaClO2,在温度髙于60℃时NaClO2,分解生成NaClO3和NaCl.(2)NaClO2的溶解度曲线如图2所示.请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:
①减压,55℃蒸发结晶;②趁热过滤;③洗涤;④低于60℃干燥;得到成品.
(4)已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2,该反应的离子方程式为5ClO2-+4H+═Cl-+4ClO2↑+2H2O.
(5))用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐.若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是D(填序号).
A.明矾     B.碘化钾      C.盐酸     D.硫酸亚铁
(6)利用ClO2氧化氮氧化物的反应过程如下:
NO$→_{反应Ⅰ}^{ClO_{2}}$NO2$→_{反应Ⅱ}^{Na_{2}SO_{3}水溶液}$无污染气体
反应Ⅰ的化学方程式为2NO+ClO2+H2O═NO2+HNO3+HCl,反应Ⅱ的离子方程式为2NO2+4SO32-═N2+4SO42-

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

5.已知2H2(g)+O2(g)→2H2O(g)+483.6kJ.下列说法或表达正确的是(  )
A.在相同的条件下,2mol 氢气与 1 mol 氧气的总能量小于2mol 水蒸气的总能量
B.H2(g)+$\frac{1}{2}$O2(g)→H2O(1)+Q1;Q1>241.8kJ
C.H2(g)+$\frac{1}{2}$O2(g)→H2O(1)+Q2;Q2<241.8kJ
D.任何条件下,2L水蒸气分解成2L氢气与1L氧气需吸收483.6kJ热量

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科目:高中化学 来源: 题型:选择题

6.下列指定反应的离子方程式正确的是(  )
A.氨水溶解氯化银沉淀:AgCl+2NH3•H2O=[Ag(NH32]+Cl-+2H2O
B.向Na2S2O3溶液中通入足量氯水:S2O32-+2Cl2+3H2O═2SO32-+4Cl-+6H+
C.酸性K2Cr2O7溶液氧化双氧水:Cr2O72-+8H++5H2O2=2Cr3++4O2↑+9H2O
D.1.0mol/L的NaAlO2溶液和2.5mol/L盐酸等体积混合:AlO2-+4H+=5Al3++2H2O

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