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某校化学兴趣小组的同学对一含有少量Na2SO4的NaOH样品中NaOH的含量进行测定。请回答下列问题:

(1)甲同学运用沉淀法测定样品中NaOH的含量。该同学选用的药品除样品外,还应有________;实验中应测定的数据有________。

(2)乙同学运用滴定法测定样品中NaOH的含量。

①用分析天平准确称取该样品5.000 0 g,全部溶于水配制成1 000.0 mL溶液。用碱式滴定管量取20.00 mL所配溶液放在锥形瓶中,滴加几滴指示剂,待测。滴定管在使用前除洗涤外,还应____________________________________。

②用浓度为0.100 0 mol·L-1的盐酸标准溶液进行滴定。开始滴定前的一步操作是________。

③滴定过程中用pH计测定锥形瓶中溶液的pH,临近滴定终点时测定pH应每滴一滴测一次。

④滴定过程中,锥形瓶中溶液的pH变化如下:

V(HCl)/mL

0.00

12.00

18.00

22.00

23.00

23.96

24.00

24.04

25.00

26.00

30.00

pH

13.1

12.6

12.2

11.7

11.4

9.9

7.0

4.0

2.7

2.4

1.9

请在坐标图中绘制出上述中和滴定的曲线。

⑤如表所示是几种酸碱指示剂的变色范围,根据你所作的中和滴定曲线分析,上述中和滴定中应选用的指示剂是________。

指示剂

变色范围(pH)

颜色

甲基橙

3.1~4.4

石蕊

5.0~8.0

酚酞

8.2~10.0

⑥样品中,NaOH的质量百分含量为____________。

答案 (1)MgCl2溶液 样品质量和加入足量MgCl2溶液后生成的沉淀质量

(2)①检漏、润洗 ②调节盛标准液的滴定管的液面于“0”刻度或“0”刻度以下

④滴定曲线如图所示

⑤甲基橙或酚酞 ⑥96%


解析 (1)利用沉淀法测定样品中NaOH的含量,选用能与NaOH生成沉淀且不和SO生成沉淀的物质,为了使OH-尽可能沉淀完全,选用含Mg2+的可溶性盐(氢氧化镁溶解度小)。(2)③pH计是用来测量溶液pH的仪器,能较准确方便地测定溶液的pH,在滴定终点附近溶液的pH会出现突变,所以此时需每滴一滴测一次。⑤由于石蕊变色时不容易判断,一般不选作指示剂,强酸滴定强碱可以选用甲基橙或酚酞作指示剂。

⑥w (NaOH)=

×100%=96%。


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