Question

【题目】某科学研究小组制备硝基苯的实验装置如图所示，相关数据见下表。已知该实验中存在的主要副反应是：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/（）	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	难溶于水
间二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
浓硝酸		83	1.4	易溶于水
浓硫酸		338	1.84	易溶于水

实验步骤如下：

取浓硫酸与足量浓硝酸配制成混合酸，将混合酸小心加入中。取苯加入中。在室温下，向苯中逐滴加入混合酸，边滴加边搅拌，混合均匀加热，使其在/span>50～60℃下发生反应，直至反应结束。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、溶液和水洗涤。在分出的产物中加入无水颗粒，静置片刻，过滤，对滤液进行蒸馏纯化，收集205～210℃的馏分，得到纯硝基苯。

回答下列问题：

（1）图中装置的作用是______。

（2）制备硝基苯的化学反应方程式为___________。

（3）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中？_____（填“能”或“不能”），说明理由：_______。

（4）为了使反应在50-60 ℃下进行，常采用的加热方法是_____。反应结束并冷却至室温后中液体为粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_________。

（5）在洗涤操作中，第二次水洗的目的是____。

（6）本实验所得到的硝基苯的产率是_______。

Answer 1

【答案】冷凝回流 +HO-NO2 +H2O 不能 浓硝酸与浓硫酸混合时会放出大量的热，若将浓硝酸加入浓硫酸中，浓硝酸的密度小于浓硫酸，容易导致液体迸溅 水浴加热 粗硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的 洗去残留的及生成的钠盐 72%

【解析】

（1）由仪器结构特征可知，装置B为分液漏斗，装置C为冷凝管，苯与浓硝酸都可以挥发，装置C起冷凝回流的作用，以提高原料利用率。

（2）制备硝基苯的化学反应方程式为+HO-NO2 +H2O。

（3）配制混合酸时，不能将浓硝酸加入到浓硫酸中。因为浓硝酸密度小于浓硫酸，且浓硝酸与浓硫酸混合时会放出大量的热，若将浓硝酸加入浓硫酸中，容易导致液体迸溅。

（4）反应在50～60℃下进行，苯及浓硝酸的沸点均低于水的沸点，可以采用水浴加热，受热均匀，且便于控制温度。粗硝基苯呈黄色的原因是粗硝基苯中溶有浓硝酸分解产生的。

（5）先用水洗除去浓硫酸、浓硝酸，再用溶液除去溶解的少量的酸，最后水洗除去未反应的NaOH及生成的钠盐。

（6）苯完全反应生成硝基苯的理论产量为，故硝基苯的产率为。