Question

阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下：


阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化：

步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解。
步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5～10 min，控制水浴温度在85～90 ℃。
步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2～3次，继续抽滤得粗产物。
步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤。
步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol·L^－1盐酸，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再用冷水洗涤2～3次。
(1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。
(2)步骤2中，冷凝管通水，水应从________口进(填“a”或“b”)。
(3)步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。
(4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________；过滤得到的固体为________。
(5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，可采用________方法，进一步纯化晶体。

Answer 1

　(1)催化剂　(2)b
(3)减小真空度或者加一层(或多层)滤纸
(4) ＋NaHCO₃―→＋CO₂↑＋H₂O　聚水杨酸　(5)(用适当溶剂)重结晶

　(1)由制备原理可以看出，浓硫酸的作用是在该反应中作为催化剂。
(2)冷凝水的流向是“下进上出”，故从b管进水，a管出水。
(3)避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层(或多层)滤纸。
(4)根据产物的结构特点可知是羧基(—COOH)与NaHCO₃发生反应＋NaHCO₃―→＋CO₂↑＋H₂O；粗产品还有可能发生副反应得到聚水杨酸。
(5)发现溶液变紫，说明晶体中存在水杨酸，故仍需(用适当溶剂)重结晶，进一步纯化晶体。