Question

高氯酸铵(NH4ClO4)是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取：

NaClO4(aq)＋NH4Cl(aq)NH4ClO4(aq)＋NaCl(aq)

(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

(2)反应得到的混合溶液中NH4ClO4和NaCl的质量分数分别为0.30和0.15(相关物质的溶解度曲线见上图)。从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为(填操作名称)____________________、干燥。

(3)样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如下图所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下：

步骤1：按下图所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤2：准确称取样品a g(约0.5 g)于蒸馏烧瓶中，加入约150 mL水溶解。

步骤3：准确量取40.00 mL约0.1 mol·L－1H2SO4溶液于锥形瓶中。

步骤4：经分液漏斗向蒸馏烧瓶中加入20 mL 3 mol·L－1NaOH溶液。

步骤5：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100 mL溶液。

步骤6：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2～3次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol·L－1NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液V1 mL。

步骤8：将实验步骤1～7重复2次。

①步骤3中，准确量取40.00 mL H2SO4溶液的玻璃仪器是__________________________。

②步骤1～7中，确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤是_________________

(填步骤序号)。

③为获得样品中NH4ClO4的含量，还需补充的实验是

________________________________________________________________________。

Answer 1

答案　(1)氨气与浓盐酸反应放出热量　(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、冰水洗涤　(3)①酸式滴定管　②1,5,6　③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度(或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验)

解析　(1)氨气和浓盐酸的反应是放热反应。(2)由于NH4ClO4受热易分解，其溶解度受温度的影响变化很大，且温度越高其溶解度越大，而氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大，因此要获得其晶体，采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，为了减少其溶解，采用冰水洗涤。(3)①滴定管能读到小数点后两位，因此选择酸式滴定管量取硫酸。②检查装置的气密性以免氨气逸到空气中；充分加热蒸馏烧瓶中的液体，使氨气完全逸出被吸收；把冷凝管洗涤，并将洗涤液也加到锥形瓶中，保证氨气不损失。③硫酸的浓度约为0.1 mol·L－1，要求获得NH4ClO4的含量，需要知道硫酸的准确浓度。