对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂 | 硝化产物中各种异构体质量分数(%) | 总产率(%) | |||
对硝基甲苯 | 邻硝基甲苯 | 间硝基甲苯 | |||
浓H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
科目:高中化学 来源: 题型:实验题
实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:
有关数据列表如下:
| 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/g· cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:
(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。
A.H2O | B.CCl4 |
C.NaHSO3 | D.HNO3 |
T/℃ | 4 | 18 | 75 |
溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
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由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;
步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。
步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。
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硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃,熔点为-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:
请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:___________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是______________________________________
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:__________________________________________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:________。
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:________________________________________________。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物,它们的化学性质具有一定的相似性;Mg和Na的化学性质也具有一定相似性。
某兴趣小组用如图所示装置进行Mg与SO2反应的实验。
(1)选择制取SO2的合适试剂________(填编号)。
①浓HCl ②浓H2SO4 ③Na2SO3固体 ④CaSO3固体
(2)上述装置还可优化,优化的方法是________________________________________,装置C中NaOH溶液的作用是___________________________________________________________
(3)甲同学推测Mg与SO2的反应和Mg与CO2的反应相似,则该反应方程式为_________________________________________;
乙同学的推测是:2Mg+3SO22MgSO3+S;丙同学的推测是:3Mg+SO22MgO+MgS,要验证甲、乙、丙三位同学的推测是否正确,丁同学作如下实验探究:
已知:MgSO3和MgS都微溶于水,能与盐酸发生复分解反应放出气体;H2S气体通入CuSO4溶液中出现黑色沉淀。
限选试剂:2 mol·L-1盐酸、2 mol·L-1硝酸、蒸馏水、2 mol·L-1 NaOH溶液、品红溶液、澄清石灰水、2 mol·L-1 CuSO4溶液;仪器和用品自选。
序号 | 实验步骤 | 预期现象和结论 |
① | 取少量反应后所得固体于试管中 | |
② | 向试管中的固体慢慢滴加____________,试管口塞上带导管的单孔塞,并将导管通入盛有________的试管中 | 若试管中的________,则丙同学推测正确,若试管中的固体未完全溶解,且________,则乙同学推测正确 |
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氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等,实验室制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下:
已知:①卤块主要成分为MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质。
②四种化合物的溶解度(S )随温度(T )变化曲线如图所示。
(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有 。
(2)加入BaCl2的目的是 ,加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为 。
(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为
(4)产品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的测定:
步骤1:准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。
步骤2:取10.00 mL于锥形瓶中,加入10.00 mL稀硫酸和20 .00mL 1.000 mol·L-1的FeSO4溶液,微热。
步骤3:冷却至室温,用0.100 mol·L-1 K2Cr2O7 溶液滴定剩余的Fe2+至终点,此过程中反应的离子方程式为:Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
步骤4:将步骤2、3重复两次,平均消耗K2Cr2O7 溶液15.00 mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式: ;
②产品中Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为 。
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易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以铁屑为原料的制备流程如下:
请回答下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,加稀硫酸时会产生有毒的H2S气体,可用氢氧化钠溶液吸收,下列吸收装置正确的是 。
(2)制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是 。若要从溶液中得到绿矾FeSO4·7H2O,必须进行的实验操作是 (按顺序填写)。
a.过滤洗涤 b.蒸发浓缩 c.冷却结晶 d.灼烧 e.干燥
(3)该晶体盐在110℃可完全失去结晶水,继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验
装置检查气密性后,先通一段时间N2,其目的为 。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温,其目的为 。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊,E中有红色固体生成,则气体产物是 。
②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、过滤、洗涤、干燥,得到含铁样品。现设计下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】a g样品溶液得固体b g
【乙】a g样品量气测得气体体积Va mL
【丙】a g样品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L-1酸性KMnO4溶液Vb mL你认为以上方案中 无法确定样品的组成,理由是 。
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科目:高中化学 来源: 题型:实验题
用1-丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物。(已知:NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑)现设计如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题:
(1)仪器D的名称是 。
(2)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。写出该反应的化学方程式 。
(3)理论上,上述反应的生成物还可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子,打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 、 。
(4)在实验过程中,发现A中液体由无色逐渐变成黑色,该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为 ,可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管,以免污染空气。
(5)相关有机物的数据如下:
物质 | 熔点/0C | 沸点/0C |
1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
丁醚 | -95.3 | 142.4 |
1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
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