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对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂、浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45 ℃反应1 h。反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(1)上述实验中过滤的目的是_____________________________________。
(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于________层(填“上”或“下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有_________________________________________________________。
(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。

催化剂

硝化产物中各种异构体质量分数(%)
总产率(%)
对硝基甲苯
邻硝基甲苯
间硝基甲苯
浓H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
 
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为________。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是_________________________________________________________。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有________________、________________。

 (1)回收NaHSO4
(2)下 分液漏斗上口塞子未打开
(3)①0.32 ②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用(凡合理答案均可)

解析

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

实验室用少量的溴水和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示:

有关数据列表如下:

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度/g· cm-3
0.79
2.2
0.71
沸点/℃
78.5
132
34.6
熔点/℃
-l30
9
-1l6
 
回答下列问题:
(1) 烧瓶A中发生的主要的反应方程式:                             
(2) 安全瓶B可以防倒吸,并可以检查实验进行时试管D是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶B中的现象:                                      
(3) 在装置C中应加入      (填字母) ,其目的是                             
a.水    b.浓硫酸       c.氢氧化钠溶液
(4)若产物中有少量未反应的Br2,最好用      洗涤除去。(填字母)
a.水    b.氢氧化钠溶液    c.碘化钠溶液    d.乙醇
(5)若产物中有少量副产物乙醚,可用         的方法除去。
(6)反应过程中应用冷水冷却装置D,但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是                                          。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其装置如图甲所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下:
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中;
②装上冷凝管,加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾,回流反应4 h;
③将反应混合物趁热减压过滤,并用热水洗涤滤渣,将洗涤液并入滤液中;
④滤液加入盐酸酸化后,抽滤(装置如图乙)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应:

(1)图甲冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入,图乙中仪器X的名称为________。
(2)实验中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到沉淀较干燥外,还有一个优点是__________________________________________________________。
(5)第一次过滤时,若溶液呈红色,可加入下列试剂处理________(填字母)。

A.H2O B.CCl4
C.NaHSO3 D.HNO3
(6)苯甲酸在不同温度下溶解度见下表:
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
 
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;

步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。

步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃,熔点为-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:

请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:___________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是______________________________________
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:__________________________________________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:________。
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:________________________________________________。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物,它们的化学性质具有一定的相似性;Mg和Na的化学性质也具有一定相似性。
某兴趣小组用如图所示装置进行Mg与SO2反应的实验。

(1)选择制取SO2的合适试剂________(填编号)。
①浓HCl ②浓H2SO4 ③Na2SO3固体 ④CaSO3固体
(2)上述装置还可优化,优化的方法是________________________________________,装置C中NaOH溶液的作用是___________________________________________________________
(3)甲同学推测Mg与SO2的反应和Mg与CO2的反应相似,则该反应方程式为_________________________________________;
乙同学的推测是:2Mg+3SO22MgSO3+S;丙同学的推测是:3Mg+SO22MgO+MgS,要验证甲、乙、丙三位同学的推测是否正确,丁同学作如下实验探究:
已知:MgSO3和MgS都微溶于水,能与盐酸发生复分解反应放出气体;H2S气体通入CuSO4溶液中出现黑色沉淀。
限选试剂:2 mol·L1盐酸、2 mol·L1硝酸、蒸馏水、2 mol·L1 NaOH溶液、品红溶液、澄清石灰水、2 mol·L1 CuSO4溶液;仪器和用品自选。

序号
实验步骤
预期现象和结论

取少量反应后所得固体于试管中
 

向试管中的固体慢慢滴加____________,试管口塞上带导管的单孔塞,并将导管通入盛有________的试管中
若试管中的________,则丙同学推测正确,若试管中的固体未完全溶解,且________,则乙同学推测正确
 
根据上述实验探究,能证明甲同学推测正确的操作和预期现象是
_____________________________________________________________。
(4)上述实验需要100 mL 2 mol·L1的盐酸,配制时选用________(选填10 mL、25 mL、50 mL或100 mL)量筒量取36.5%密度为1.19 g·mL1的浓盐酸的体积为________mL。

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等,实验室制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下:

已知:①卤块主要成分为MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等杂质。
②四种化合物的溶解度(S )随温度(T )变化曲线如图所示。

(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有           
(2)加入BaCl2的目的是        ,加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为            
(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为                             
(4)产品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的测定:
步骤1:准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。
步骤2:取10.00 mL于锥形瓶中,加入10.00 mL稀硫酸和20 .00mL 1.000 mol·L-1的FeSO4溶液,微热。
步骤3:冷却至室温,用0.100 mol·L-1 K2Cr2O7 溶液滴定剩余的Fe2至终点,此过程中反应的离子方程式为:Cr2O72+6Fe2+14H=2Cr3+6Fe3+7H2O。
步骤4:将步骤2、3重复两次,平均消耗K2Cr2O7   溶液15.00 mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式:                                        
②产品中Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为          

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

易溶于水的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。以铁屑为原料的制备流程如下:

请回答下列问题:
(1)铁屑中常含硫元素,加稀硫酸时会产生有毒的H2S气体,可用氢氧化钠溶液吸收,下列吸收装置正确的是       

(2)制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是                      。若要从溶液中得到绿矾FeSO4·7H2O,必须进行的实验操作是          (按顺序填写)。
a.过滤洗涤      b.蒸发浓缩       c.冷却结晶      d.灼烧      e.干燥
(3)该晶体盐在110℃可完全失去结晶水,继续升高温度可发生分解反应。
①分解得到的气体产物用如下装置进行实验

装置检查气密性后,先通一段时间N2,其目的为                   。结束实验时先熄灭酒精灯再通入N2至常温,其目的为                           。实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊,E中有红色固体生成,则气体产物是           
②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、过滤、洗涤、干燥,得到含铁样品。现设计下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。
【甲】a g样品溶液得固体b g
【乙】a g样品量气测得气体体积Va mL
【丙】a g样品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L-1酸性KMnO4溶液Vb mL你认为以上方案中   无法确定样品的组成,理由是                                     

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科目:高中化学 来源: 题型:实验题

用1-丁醇、溴化钠和较浓H2SO4混合物为原料,在实验室制备1-溴丁烷,并检验反应的部分副产物。(已知:NaCl+H2SO4(浓)=NaHSO4+HCl↑)现设计如下装置,其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。请回答下列问题:

(1)仪器D的名称是           
(2)关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水,给A加热30分钟,制备1-溴丁烷。写出该反应的化学方程式                                                      
(3)理论上,上述反应的生成物还可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氢等。熄灭A处酒精灯,在竖直冷凝管上方塞上塞子,打开a,利用余热继续反应直至冷却,通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是                       
(4)在实验过程中,发现A中液体由无色逐渐变成黑色,该黑色物质与浓硫酸反应的化学方程式为                                    ,可在竖直冷凝管的上端连接一个内装吸收剂碱石灰的干燥管,以免污染空气。
(5)相关有机物的数据如下:

物质
熔点/0C
沸点/0C
1-丁醇
-89.5
117.3
1-溴丁烷
-112.4
101.6
丁醚
-95.3
142.4
1-丁烯
-185.3
-6.5
为了进一步精制1-溴丁烷,继续进行了如下实验:待烧瓶冷却后,拔去竖直的冷凝管,塞上带温度计的橡皮塞,关闭a,打开b,接通冷凝管的冷凝水,使冷水从     (填c或d)处流入,迅速升高温度至       ℃,收集所得馏分。
(6)若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g,蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1-溴丁烷,则1-溴丁烷的产率是            

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