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【题目】三氯氧磷(POCl3)是重要的基础化工原料,广泛用于制药、染化。塑胶助剂等行业。某兴趣小组模拟PCl3直接氧化法制备POCl3,实验装置设计如下:

有关物质的部分性质如下表:

熔点/℃

沸点/℃

其他

PCl3

-112

75.5

遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3

POCl3

2

105.3

遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3

回答下列问题:

(1)仪器a的名称是_____,装置A中发生反应的化学方程式为____________

(2)B装置的作用除观察O2的流速之外。还有____________

(3)C装置控制反应在60℃~65℃进行,其主要目的是____________

(4)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量,实验步骤如下:

I.取xg产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,待完全反应后加稀硝酸至酸性。

II.向锥形瓶中加入0.1000mol/L的AgNO3溶液40.00mL,使Cl-完全沉淀。

III.向其中加入2mL硝基苯,用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

IV.加入指示剂,用cmol/LNH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,记下所用体积VmL。

已知:Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2×10-12

①滴定选用的指示剂是_______(填标号),滴定終点的现象为_____________

a.FeCl2 b.NH4Fe(SO4)2 c.淀粉 d.甲基橙

②C1元素的质量百分含量为(列出算式)____________

③步骤III加入硝基苯的目的是___,如无此操作,所测C1元素含量将会___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

【答案】 冷凝管(或球形冷凝管) 2Na2O2+2H2O==4NaOH+O2↑(或2H2O22H2O+O2↑) 平衡气压、干燥O2(或平衡气压和除去水,防止PCl3和POCl3遇水反应引入杂质) 加快反应速率,同时防止PCl3气化,逸出损失 b 溶液刚好变为红色,且半分钟内不褪色 ×100% [%] 防止在滴加NH4SCN时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀,导致多消耗NH4SCN溶液 偏小

【解析】本题主要考查PCl3直接氧化法制备POCl3的探究实验。

(1)仪器a的名称是冷凝管(或球形冷凝管),装置A中产生氧气,发生反应的化学方程式为2Na2O2+2H2O==4NaOH+O2↑(或2H2O22H2O+O2↑)。

(2)B装置的作用除观察O2的流速之外,还有平衡气压、干燥O2(或平衡气压和除去水,防止PCl3和POCl3遇水反应引入杂质)。

(3)C装置控制反应在60℃~65℃进行,其主要目的是加快反应速率,同时防止PCl3气化,逸出损失。

(4)①过量NH4SCN溶液遇Fe3+变红,所以滴定选用的指示剂是b,滴定終点的现象为溶液刚好变为红色,且半分钟内不褪色。

②C1元素的质量百分含量为(0.1000mol/L×40.00mL-cvmmol)×35.5g/mol/xg= ×100% [%]。

③步骤III加入硝基苯的目的是防止在滴加NH4SCN时,将AgCl沉淀转化为AgSCN沉淀,导致多消耗NH4SCN溶液,如无此操作,所测C1元素含量将会偏小。

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