下列实验操作正确的是
①用稀硫酸洗涤长期存放石灰水的试剂瓶；
②用带橡胶塞的棕色试剂瓶存放浓硫酸；
③用盐酸酸化过的FeCl₃溶液，除去H₂还原CuO实验留在试管内的铜；
④测定某溶液的pH时，先用蒸馏水润湿pH试纸，再甩洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶，液点在试纸上，并与标准比色卡比较；
⑤分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
⑥蒸馏时，将温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口．

A.
①③
B.
②③④
C.
②③
D.
③⑤⑥

D
分析：①长期盛放石灰水的试剂瓶内壁常有一层白色固体物质碳酸钙，硫酸钙是微溶物；
②浓硫酸具有腐蚀性和强氧化性；
③铜可以和三氯化铁溶液反应，和稀硫酸不反应；
④pH试纸不能用蒸馏水来润湿；
⑤分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
⑥根据蒸馏的原理来确定温度计水银球的位置．
解答：①长期盛放石灰水的试剂瓶内壁常有一层白色固体物质碳酸钙，硫酸和碳酸钙反应生成的硫酸钙是微溶物，会附着在试管壁上，不能洗净，常用盐酸来洗，故①错误；
②浓硫酸具有腐蚀性和强氧化性，能将橡胶腐蚀，所以存放浓硫酸的试剂瓶不能用橡胶塞，故②错误；
③铜可以和三氯化铁溶液反应，生成氯化亚铁和氯化铜，三氯化铁溶液可以除去留在试管内的铜，故③正确；
④pH试纸不能用蒸馏水来润湿，测定某溶液的pH时，先将pH试纸放在表面皿上，再用洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶，液点在试纸上，并与标准比色卡比较，故④错误；
⑤分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故⑤正确；
⑥蒸馏的原理：通过控制沸点的不同来实现物质的分离，所以温度计水银球要靠近蒸馏烧瓶支管口，故⑥正确．
故选D．
点评：本题考查学生化学实验的基本操作知识，注意相关知识在平时学习中的积累，可以根据教材知识来回答，难度不大．

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