Question

16．巴蜀化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水，现用CCl₄ （沸点76.8℃）从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液．实验操作可分解为如下几步：
A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B．静罝，分层；
C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D．倒转漏斗用力振荡并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正；
E．从分液漏斗上口倒出含碘的CCl₄溶液；
F．把50mL碘水和15mL CCl₄加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
G．旋幵活塞，用烧杯接收溶液；
H．将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔．
就此实验，完成下列填空：
（1）该实验的正确操作顺序是C→F→D→A→B→H→G→E；
（2）上述操作步骤中有一步有错误，请指出E（填步骤字母编号）；
（3）能选用CCl₄从碘水中萃取碘的原因是
A．CCl₄与水不互溶            B．CCl₄与碘单质和水都不反应
C．CCl₄较常见且常温下是液体     D．I₂在CCl₄中溶解度大于在水中的溶解度
（4）上述H步骤操作的目的是操作时漏斗里液体能够顺利流出；
（5）B步骤中溶液静置，分层后，溶液下层显紫红色；
（6）从含碘的CCl₄溶液中提取碘和回收CCl₄，还需要经过蒸馏，观察下列实验装置有一处错误请改正：温度计下端的水银球不能插入溶液中应使水银球在蒸馏烧瓶支管口处；冷凝管进出水的方向颠倒，水流应下进上出；加热烧杯未垫上石棉网，烧杯加热应垫上石棉网；

（7）装置A中加入碎瓷片的作用防止液体暴沸B装置的名称为直型冷凝管，锥形瓶接收的物质是四氯化碳．

Answer 1

分析 （1）CCl₄从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，操作为查漏→装液→振荡→静置→分液；
（2）四氯化碳比水溶液重，含碘的CCl₄溶液从分液漏斗下口流出；
（3）碘在水、四氯化碳中的溶解性不同，四氯化碳不溶于水且分层，且不与碘单质发生反应；
（4）步骤H可使液体顺利流下；
（5）四氯化碳比水溶液重，含碘的CCl₄溶液为紫红色；
（6）蒸馏是利用物质的沸点不同分离相互溶解的沸点不同的液体，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，以保证水充满冷凝管，起到充分冷凝的作用，为防止溶液爆沸，应加入少量碎瓷片，据此解答；
（7）装置A中加入碎瓷片是防止混合液体加热发生暴沸，B为直型冷凝管，锥形瓶接收的是四氯化碳，碘单质聚集在烧瓶中．

解答 解：（1）CCl₄从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，操作为查漏→装液→振荡→静置→分液，则步骤为C→F→D→A→B→H→G→E，
故答案为：C→F→D→A→B→H→G→E；
（2）上述操作步骤中有一步有错误，四氯化碳比水溶液重，含碘的CCl₄溶液从分液漏斗下口流出，故答案为：E；
（3）选用CCl₄从碘水中萃取碘的原因是CCl₄与碘单质和水都不反应，CCl₄与水不互溶；而且碘在CCl₄中的溶解度比在水中的大得多，
故答案为：ABD；
（4）步骤H目的是：保持内外压强相通，操作时漏斗里液体能够顺利流出，
故答案为：操作时漏斗里液体能够顺利流出；
（5）四氯化碳比水溶液重，含碘的CCl₄溶液，分层后，在溶液下层显紫红色，
故答案为：紫红；
（6）蒸馏实验中，温度计测量的是蒸汽的温度所以，温度计下端的水银球不能插入溶液中，温度计的水银球在蒸馏瓶的支管口下沿处；为到达最佳冷凝效果，冷凝水应下进上出；烧杯加热应垫上石棉网；
故答案为：温度计下端的水银球不能插入溶液中应使水银球在蒸馏烧瓶支管口处；冷凝管进出水的方向颠倒，水流应下进上出；加热烧杯未垫上石棉网，烧杯加热应垫上石棉网；
（7）装置A中加入碎瓷片的作用是防止液体暴沸，B装置的名称为直型冷凝管，锥形瓶接收的物质是四氯化碳，
故答案为：防止液体暴沸；直型冷凝管；四氯化碳．

点评 本题考查了分液的步骤和萃取剂的选择，选择萃取剂紧扣萃取剂的选择标准判断即可，题目难度中等．本题考查了蒸馏实验，明确蒸馏实验的原理及仪器实验方法是解题关键，注意温度计位置、冷凝水方向，为高频考题，侧重考查学生对基础实验知识掌握的熟练程度，题目难度不大．