Question

实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4⁺＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1mol(CH₂)₆N₄H^＋与1molH^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ　称取样品1.500g。
步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数      (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积      (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察     。
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点的判断是                        。
(2)滴定结果如下表所示：

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol/L，则该样品中氮的质量分数为     。

Answer 1

(1)①偏高　②无影响　③B　④当加入最后一滴，溶液有无色变成粉红(或浅红)色，且30s不变色　(2)18.85%

（1）碱式滴定管如果没有用标准液润洗，则氢氧化钠溶液的浓度将变小。则消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，测定结果偏高；锥形瓶只能用蒸馏水润洗，所以不影响；滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化，答案选B；滴定达到终点的判断是当加入最后一滴，溶液有无色变成粉红(或浅红)色，且30s不变色。
（2）三次实验中消耗的氢氧化钠溶液的体积分别是20.01ml、19.99ml、20.00ml，所以三次的平均值为20.00ml，所以25.00mL溶液中氢离子的物质的量为0.02L×0.1010mol/L＝0.00202mol。则原溶液中氢离子的物质的量为0.00202mol×10＝0.0202mol，所以NH的物质的量也是0.0202mol。因此该样品中氮的质量分数为。