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    工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中
    AlN和Al4C3的质量分数（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）．
    实验原理：Al4C3与硫酸反应可生成CH4；AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气；
    实验装置（如图所示）

    实验过程：
    连接实验装置，检验装置的气密性．
    称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL．
    盛取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，①关闭活塞______，打开活塞______，通过分液漏斗加入稀硫酸，与烧瓶内物质充分反应．待反应进行完全后，②关闭活塞______，打开活塞______，通过分液漏斗加入过量③______（填化学式），与烧瓶内物质充分反应．④______（填入该步应进行的操作）．
    记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为z g．
    数据分析：
    ⑤AlN的质量分数为______．
    ⑥若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积______（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
    ⑦Al4C3的质量分数为______．（该实验条件下的气体摩尔体积为Vm）．
    【答案】分析：实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
    ①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
    ②、③、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，故应关闭活塞K1，打开活塞K3．
    ④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收．
    数据分析：
    ⑤根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，可求得AlN的质量分数．
    ⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
    ⑦根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，可求得Al4C3的质量分数．
    解答：解：实验过程：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al4C3的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．
    ①、通过分液漏斗加入稀硫酸，硫酸与样品中Al4C3完全反应，量取生成的甲烷气体，从而测得Al4C3的百分含量，故应关闭活塞K2、K3，打开活塞 K1．
    故答案为：K2、K3； K1．
    ②、用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数．故应关闭活塞K1，打开活塞K3
    故答案为：K1；K3．
    ③、由②中分析可知，通过分液漏斗加入过量氢氧化钠溶液．
    故答案为：NaOH．
    ④装置中残留部分氨气，打开K2，通入空气一段时间，排尽装置的氨气，被装置D完全吸收，防止测定的氨气的质量偏小．
    故答案为：打开K2，通入空气一段时间．
    数据分析：
    ⑤氨气的质量为（z-y）g，物质的量为=mol，根据氮原子的守恒，氨气的物质的量等于AlN的物质的量，所以AlN的质量为mol×41g/mol=g，故AlN的质量分数为×100%=×100%．
    故答案为：×100%．
    ⑥读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，气体的压强大于大气压，测定气体甲烷的体积偏小，
    故答案为：偏小．
    ⑦甲烷的体积为（b-a）mL，物质的量为=×10-3mol，根据碳原子的守恒，Al4C3的物质的量等于甲烷的物质的量的三分之一，所以Al4C3的质量为××10-3mol×144g/mol=×10-3g，Al4C3的质量分数为×100%=×100%．
    故答案为：×100%．
    点评：考查对实验原理与操作步骤的理解、化学计算、物质组成的测定等，难度较大，是对所需知识的综合运用，需要学生具有扎实的基础知识与分析问题、解决问题的能力，理解实验原理是解答的关键．
    练习册系列答案
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    科目：高中化学 来源： 题型：

    （2011?扬州三模）氮化铝（AlN）是一种新型的无机非金属材料，工业上由氧化铝与焦炭在氮气流中高温制得．请回答下列有关问题．
    （1）氮化铝（AlN）制备：Al2O3+N2+3C
     高温 
    .
     
    2AlN+3CO，反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为
    3：2
    3：2
    ．
    （2）AlN产品中常含有Al4C3、碳和Al2O3等杂质，已知Al4C3与水反应生成CH4，CH4与CuO发生反应：CH4+4CuO
      △  
    .
     
    CO2+2H2O+4Cu．为测定产品中有关成分的含量，所需仪器如下：

    若各装置连接的顺序为：A→C→F→C→D→E，请补充操作步骤：
    ①称量D的质量，按顺序组装仪器，检查装置的气密性，将试样放入锥形瓶中；
    ②
    缓缓鼓入一定量的N2
    缓缓鼓入一定量的N2
    ；③_______；④
    从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，直到不再产生气体时为止
    从分液漏斗缓缓滴入稀硫酸，直到不再产生气体时为止
    ；⑤
    再次缓缓鼓入一定量的N2
    再次缓缓鼓入一定量的N2
    ；⑥再次称量D的质量；
    ⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到D的质量基本不变
    已知AlN能够水解．请选择合适的药品和装置，按气流方向连接各装置，其顺序为：
    B
    B
    →
    D
    D
    →
    C
    C
    →E．若试样为mg，测得C增重ng，则AlN的质量分数是
    41n
    17m
    ×100%
    41n
    17m
    ×100%
    ．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    （2011?石家庄二模）工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质．某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中
    AlN和Al4C3的质量分数（忽略NH3在强碱性溶液中的溶解）．
    实验原理：Al4C3与硫酸反应可生成CH4；AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气；
    实验装置（如图所示）

    实验过程：
    连接实验装置，检验装置的气密性．
    称得D装置的质量为y g，滴定管的读数为amL．
    盛取x g AlN样品置于锥形瓶中；塞好胶塞，①关闭活塞
    K2、K3
    K2、K3
    ，打开活塞
    K1
    K1
    ，通过分液漏斗加入稀硫酸，与烧瓶内物质充分反应．待反应进行完全后，②关闭活塞
    K1
    K1
    ，打开活塞
    K3
    K3
    ，通过分液漏斗加入过量③
    NaOH
    NaOH
    （填化学式），与烧瓶内物质充分反应．④
    打开K2，通入空气一段时间
    打开K2，通入空气一段时间
    （填入该步应进行的操作）．
    记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为z g．
    数据分析：
    ⑤AlN的质量分数为
    41(z-y)
    17x
    ×100%
    41(z-y)
    17x
    ×100%
    ．
    ⑥若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积
    偏小
    偏小
    （填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
    ⑦Al4C3的质量分数为
    0.048(a-b)
    Vmx
    ×100%
    0.048(a-b)
    Vmx
    ×100%
    ．（该实验条件下的气体摩尔体积为Vm）．

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    科目：高中化学 来源： 题型：

    氮化硅（Si3N4）是一种新型陶瓷材料，它可用石英与焦炭在高温的氮气流中反应制得：
     
    SiO2+
     
    C+
     
    N2
     高温 
    .
     
     
    Si3N4+
     
    CO．
    根据题意完成下列各题：
    （1）配平上述化学反应方程式．
     
    SiO2+
     
    C+
     
    N2
     高温 
    .
     
     
    Si3N4+
     
    CO．
    （2）为了保证石英和焦炭尽可能的转化，氮气要适当过量．某次反应用了30mol氮气，反应生成了5mol一氧化碳，则此时混合气体的平均摩尔质量是
     
    ．
    （3）氮化硅陶瓷的机械强度高，硬度接近于刚玉（A12O3），热稳定性好，化学性质稳定．以下用途正确的是
     
    ．
    A．可以在冶金工业上制成坩埚、铝电解槽衬里等设备
    B．在电子工业上制成耐高温的电的良导体
    C．研发氮化硅的全陶发动机替代同类型金属发动机
    D．氮化硅陶瓷的开发受到资源的限制，没有发展前途．

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    科目：高中化学 来源：2013-2014学年高考化学二轮专题复习 实验方案的设计与评价练习卷（解析版） 题型：实验题

    工业制得的氮化铝(AlN)产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝(AlN)样品中AlN和Al4C3的质量分数(忽略NH3在强碱性溶液中的溶解)。

    (1)实验原理

    ①Al4C3与硫酸反应可生成CH4;

    ②AlN溶于强酸生成铵盐,溶于氢氧化钠溶液生成氨气,请写出AlN与NaOH溶液反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　。 

    (2)实验装置(如图所示)

     

    (3)实验过程

    ①连接实验装置,检验装置的气密性。称得D装置的质量为n g,滴定管的读数为a mL。

    ②称取m g AlN样品置于锥形瓶中;塞好胶塞,关闭活塞　　　,打开活塞　　　,通过分液漏斗加入过量　　　(填化学式),与锥形瓶内物质充分反应。 

    ③待反应进行完全后,关闭活塞　　　,打开活塞　　　,通过分液漏斗加入过量　　　(填化学式),与锥形瓶内物质充分反应。 

    ④　　　　　　　　　　　　(填入该步应进行的操作)。 

    ⑤记录滴定管的读数为b mL,称得D装置的质量为p g。

    (4)数据分析

    ①AlN的质量分数为　　　　　。 

    ②若读取滴定管中气体的体积时,液面左高右低,则所测气体的体积　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 

    ③Al4C3的质量分数为　　　　　　。(该实验条件下的气体摩尔体积为Vm) 

     

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    科目：高中化学 来源：2012届江苏省泰州中学高三第一次学情调研测试化学试卷 题型：实验题

    （10分）氮化铝（AlN）是一种新型的无机非金属材料，工业上由氧化铝与焦炭在氮气流中高温制得。请回答下列有关问题。
    （1）氮化铝（AlN）制备：Al2O3+N2+3C2AlN+3CO，反应中氧化产物与还原产物的物质的量之比为       。
    （2）AlN产品中常含有Al4C3、碳和Al2O3等杂质，已知Al4C3与水反应生成CH4，CH4与CuO发生反应：
    CH4+4CuOCO2+2H2O+4Cu。为测定产品中有关成分的含量，所需仪器如下：

    【测定样品中Al4C3的含量】
    若各装置连接的顺序为：A→C→F→C→D→E，请补充操作步骤：
    ①称量D的质量，按顺序组装仪器，检查装置的气密性，将试样放入锥形瓶中；
    ②      ；③      ；④      ；⑤      ；⑥再次称量D的质量；
    ⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到D的质量基本不变。
    【测定AlN的含量】
    已知AlN能够水解，请选择合适的药品和装置，按气流方向连接各装置，其顺序为：
          →      →      →E。若试样为mg ，测得C增重n g，则AlN的质量分数是      。

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