Question

【题目】实验室由间苯二酚合成2-硝基-1，3-苯二酚的原理如下：

已知：

物质	间苯二酚	2-硝基-1，3-苯二酚
熔点	109～112℃	84.85℃
沸点	276.5℃	234℃
溶解性	易溶于水	微溶于水
相对分子质量	110	155

实验药品：间苯二酚、浓硫酸(98%)、混合酸(由浓硝酸和浓硫酸按2：3的体积比混合而成)、尿素等。

实验步骤：

Ⅰ.称取2.7g间苯二酚粉末，放入100mL锥形瓶中，再加入13mL浓硫酸，同时充分搅拌，反应放热，立即生成白色磺化物。

Ⅱ.当反应物冷却后，用滴管滴加预先用冰水浴冷却好的混合酸，同时进行搅拌，并使反应温度不超过30℃．将生成的黄色粘稠状液体在室温下放置15min，再用7.5mL带有碎冰的冷水稀释，保持温度在50℃以下，得到红褐色的稠状液体。

Ⅲ.将反应液转移至250mL烧瓶中(如右下图所示，夹持和加热装置均已略去)，再加入0.1g尿素，进行蒸馏，蒸馏液通过抽滤，洗涤干燥后，可得到橘红色片状晶体粗品。

试回答下列问题：

(1)进行产物蒸馏时，冷却水应从______(填“a”或“b”)口进入。

(2)实验过程中，温度控制在较低温度下进行的原因可能是：______。

(3)实验过程中配制混酸的正确操作是：______。

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反应而被除去。其中反应之一的化学方程式为：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，若生成1.12LCO2(标准状况下)时，则转移的电子数为______。

(5)对粗品进行(方法)可提高产品纯度。若干燥后称量所得产品的质量为 2.1g，则其产率为______(保留两位小数)。

Answer 1

【答案】b 抑制间苯二酚氧化，以及其他副反应的发生，提高原料的利用率 将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢地加入盛有浓硝酸的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌 0.375NA 55.3%

【解析】

(1)进行产物蒸馏时，冷却水采用逆流方式；

(2)间苯二酚不稳定，易被氧化，且还容易方式其它副反应；

(3)实验过程中配制混酸时，实际上相当于浓硫酸的稀释；

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反应而被除去。其中反应之一的化学方程式为：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，该反应中N元素化合价有-3价、+5价转化为+2价，有2mol二氧化碳生成转移15mol电子，若生成1.12LCO2(标准状况下)时即生成0.05mol二氧化碳，据此计算转移电子个数；

(5)2.7g间二苯酚理论上生成2-硝基-1，3-苯二酚质量==3.80g，若干燥后称量所得产品的质量为2.1g，则其产率=×100%。

(1)进行产物蒸馏时，冷却水采用逆流方式，所以b是进水口、a是出水口；

(2)间苯二酚不稳定，易被氧化，且还容易方式其它副反应，为提高原料利用率，所以需要控制在低温下进行；

(3)实验过程中配制混酸时，实际上相当于浓硫酸的稀释，其操作方法为将浓硫酸沿烧杯内壁缓慢地加入盛有浓硝酸的烧杯中，边加边用玻璃棒搅拌；

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反应而被除去。其中反应之一的化学方程式为：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，该反应中N元素化合价有-3价、+5价转化为+2价，有2mol二氧化碳生成转移15mol电子，若生成1.12LCO2(标准状况下)时即生成0.05mol二氧化碳，据此计算转移电子物质的量==0.375mol，转移电子个数为0.375NA；

(5)2.7g间二苯酚理论上生成2-硝基-1，3-苯二酚质量==3.80g，若干燥后称量所得产品的质量为2.1g，则其产率=×100%=×100%=55.3%。